【摘要】：電化學(xué)傳感器憑借響應(yīng)快、便捷、靈敏、低成本、前處理簡單、應(yīng)用于在線分析等優(yōu)勢成為了分析檢測領(lǐng)域中非常重要的技術(shù)。目前,電化學(xué)傳感器技術(shù)主要被應(yīng)用于食品藥品安全、環(huán)境保護(hù)、醫(yī)療監(jiān)測等方面。近年來,化學(xué)修飾電極在傳感器領(lǐng)域中被廣泛使用。而納米材料則作為發(fā)展化學(xué)修飾電極的關(guān)鍵支撐點,已展現(xiàn)了優(yōu)越的性能。如石墨烯、碳納米管、金屬類等納米材料已在諸多領(lǐng)域成為研究熱點和趨勢。這些材料無疑都具備著獨特的空間結(jié)構(gòu)和良好的電催化能力,因此,構(gòu)建新穎的納米復(fù)合材料修飾電極是目前電化學(xué)傳感器領(lǐng)域的研究趨勢。本論文基于一些材料的特性,研制了幾種納米復(fù)合材料修飾的電極傳感器并將其應(yīng)用于中藥材中有害物質(zhì)的準(zhǔn)確、靈敏檢測分析。本論文的研究和考察內(nèi)容主要可概括為以下三個部分。1)Mg-Al-LDH-p-m-ABSA修飾玻碳電極的研制及對甲基對硫磷和殺螟硫磷的電化學(xué)行為研究實驗基于脈沖電位電聚合法制備得到聚間氨基苯磺酸膜修飾的玻碳電極(p-m-ABSA/GCE),并將適量的鎂-鋁雙金屬氫氧化物(Mg-Al-LDH)滴涂到修飾的電極表面結(jié)合p-m-ABSA得到復(fù)合材料修飾電極(Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE)。通過掃描電鏡(SEM)、能譜技術(shù)和電化學(xué)方法對傳感器電極表面形態(tài)學(xué)和有效面積進(jìn)行了表征和考察,優(yōu)化了間氨基苯磺酸聚合時間、Mg-Al-LDH修飾濃度、掃描速率、緩沖液pH等實驗條件,并研究了農(nóng)藥甲基對硫磷(MP)和殺螟硫磷(FNT)在Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE上的電化學(xué)行為。研究表明:制得的Mg-Al-LDH/p-m-ABSA/GCE對甲基對硫磷和殺螟硫磷有良好的電催化性能。對實驗條件進(jìn)行了優(yōu)化,在最佳條件下,甲基對硫磷的氧化峰電流與其濃度在0.1~20.0μM的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r為-0.9983,檢出限LOD為33.0 nM(S/N=3);殺螟硫磷的氧化峰電流和其濃度分別在0.01~5.0μM和5.0~60.0μM的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r分別為-0.9936和-0.9927;還原峰電流和其濃度在5.0~60.0μM的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r為-0.9881,殺螟硫磷所得檢出限3.5 nM(S/N=3)。修飾的電極可成功用于中藥樣品厚樸和黃芩中甲基對硫磷和殺螟硫磷的分析檢測,結(jié)果滿意。2)Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)在ILS-Mg-Al-LDH修飾活化玻碳電極上的陽極溶出電化學(xué)行為及同時分析檢測實驗利用離子液體(ILS)對鎂-鋁雙金屬氫氧化物(Mg-Al-LDH)進(jìn)行性能優(yōu)化,得到ILS-Mg-Al-LDH分散液,并將ILS-Mg-Al-LDH修飾到由稀硫酸活化后的裸玻碳電極上制得ILS-Mg-Al-LDH/GCE。該修飾電極可應(yīng)用于四種常見重金屬離子Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)的同時測定。實驗優(yōu)化了影響Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)分析檢測效果的實驗條件如修飾濃度、沉積時間、沉積電壓、緩沖液pH等。在最佳條件下同時分析四種重金屬離子,Pb~(2+)和Cu~(2+)的溶出峰電流在0.05~4.0μg·L~(-1)范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r分別為0.9956和0.9933,檢出限LOD分別為16.0 ng·L~(-1)和25.0ng·L~(-1)(S/N=3);Cd~(2+)和Hg~(2+)的溶出峰電流在0.5~50.0μg·L~(-1)范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r為分別為0.9967和0.9982檢測限LOD分別為0.25μg·L~(-1)和0.18μg·L~(-1)(S/N=3)。實驗結(jié)果表明,ILS-Mg-Al-LDH/GCE對Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)實現(xiàn)了低濃度下的同時檢測并且實現(xiàn)了較好的分離。該方法實現(xiàn)了陳皮和茶葉樣品中Pb~(2+)、Cd~(2+)、Cu~(2+)、Hg~(2+)的準(zhǔn)確同時測定。3)電聚合L-半胱氨酸-β-環(huán)糊精修飾的玻碳電極分析測定紫草和甘草中的多菌靈實驗制備了聚L-半胱氨酸-β-環(huán)糊精修飾的玻碳電極(p-L-Cysteine-β-CD/GCE),經(jīng)掃描電鏡和能譜進(jìn)行表面形態(tài)學(xué)表征,并且研究了多菌靈在該修飾電極上的電化學(xué)行為。實驗考察了聚L-半胱氨酸-β-環(huán)糊精的聚合圈數(shù)、掃描速率、緩沖液pH等條件。結(jié)果表明,聚L-半胱氨酸-β-環(huán)糊精具備優(yōu)秀的電催化能力,能夠顯著提高多菌靈的峰電流,促進(jìn)電極表面電化學(xué)響應(yīng)。對影響多菌靈的各實驗條件進(jìn)行了優(yōu)化后,在最佳實驗條件下,多菌靈還原峰電流分別在0.05~10.0μM和10.0~75.0μM的范圍內(nèi)呈現(xiàn)出良好的線性關(guān)系,r分別為0.9976和0.9931檢出限LOD為18.0nM(S/N=3),該方法可成功應(yīng)用于紫草和甘草中多菌靈的檢測分析。
【圖文】：

傳輸至計算機(jī)后為分析提供數(shù)據(jù)，最后以圖譜的形式展現(xiàn)。如圖 1感元件選擇性地和待測物發(fā)生作用產(chǎn)生出電信號，轉(zhuǎn)換元件作為接統(tǒng)將信號放大。所以敏感元件的開發(fā)是傳感器研究和創(chuàng)新的關(guān)鍵一飾物或者修飾方法的提高，能有效提高電化學(xué)傳感器對待測物目標(biāo)、檢測限。

結(jié)合修飾到電極表面。金屬氧化物[53，66-68]和金屬氫氧O2、COxOy、NixOy、AlXMgy(OH)Z、MnOX、CoXNiy(OH)Z、F成方法的多樣性，有多種氧化形態(tài)，，如圖 1-3 可知，從物有非常強(qiáng)的可創(chuàng)造性。很多金屬類材料制備的電化學(xué)傳感性、快速響應(yīng)的優(yōu)點。
【學(xué)位授予單位】：廣東藥科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TP212;R284.1

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