背景與目的溴敵�。˙romadiolone），屬第二代香豆素類抗凝血殺鼠劑，因其滅鼠效果好、對人畜毒性低，近年來在我國得到認同并普遍使用。但由于使用管理不當，造成了該類鼠藥中毒、甚至死亡事件的增加。因此，建立快速高效的生物樣品中溴敵隆的檢測方法十分必要。 樣品前處理是法醫(yī)毒物分析的關鍵步驟，直接影響毒物的檢出率。傳統(tǒng)的樣品前處理方法如固相萃取、液液萃取等，存在操作繁瑣費時、提取率低、需要使用大量對人體和環(huán)境有毒害作用的有機溶劑等問題。分散液相微萃取是由Rezaee等于2006年首次報道的一種新型樣品前處理方法，該方法集采樣、萃取和濃縮于一體，操作簡便快速、成本低、富集效率高且環(huán)境友好，是一種很有應用前景的樣品前處理技術。方法本研究將離子液體分散液相微萃取技術引入生物檢材尿液和血漿中的溴敵隆前處理中，通過考察萃取劑和分散劑體積、樣品pH、鹽濃度、萃取時間和離心時間等因素，優(yōu)化前處理條件，獲得較好的前處理結果。采用HPLC對前處理樣品進行檢測。 結果選用離子液體1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽（[C_6MIM][PF_6]）為萃取劑，甲醇為分散劑，提取樣品中的溴敵隆。優(yōu)化后的溴敵隆分散液相微萃取操作條件為：萃取劑[C_6MIM][PF_6]50μL，分散劑甲醇100μL，樣品溶液pH值5.0，萃取時間5min，離心時間8min。 本研究建立了溴敵隆的高效液相色譜分析方法。方法采用Symmetry C18反相柱分離，流動相由甲醇（A）、25mmol/L磷酸鹽緩沖液（pH=3.0）（B）組成，等度洗脫，A+B=85+15（v/v），流量1.0mL/min，柱溫30℃，檢測波長260nm。溴敵隆在1.0~500.0μg/mL范圍內線性關系良好，相對標準偏差（RSD）小于5%，方法靈敏度高、重現性佳。 在優(yōu)化的實驗條件下，尿液中溴敵隆的檢出限為1.1ng/mL（S/N＞3），線性范圍為0.01~5.0μg/mL，線性相關系數r=0.9997�？瞻讟悠分械汀⒅�、高濃度加標回收率分別為82.4%、93.0%、95.6%，相對標準偏差（n=6）分別為6.63%、3.89%、3.86%；血漿中檢出限為1.1ng/mL（S/N＞3），線性范圍為0.01~5.0μg/mL，線性相關系數r=0.9988�？瞻讟悠分械汀⒅�、高濃度加標回收率分別為76.4%、82.6%、92.1%，相對標準偏差（n=6）分別為4.17%、2.99%、1.67%。 結論方法可滿足中毒樣品分析的需要，已成功應用于尿液和血漿中溴敵隆的檢測，取得了滿意的結果。
【學位單位】：河南科技大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2012
【中圖分類】：D919
【部分圖文】：

近年來在我國得到認同并普遍使用。但由于使用管理不當、及毒鼠強等劇毒鼠藥的禁止使用，造成了該類鼠藥中毒事件的不斷由于其屬慢性鼠藥，中毒潛伏期較長，人們發(fā)現時多已難以檢出。表現為廣泛性多臟器出血，出現腹痛、背痛、惡心、嘔吐、鼻出血皮下出血、關節(jié)周圍出血、尿血、便血、精神不振、低熱等癥狀�？梢娀罨糠帜蠲笗r間（APTT）、凝血酶原時間（PT）及其（INR）延長，嚴重者發(fā)生休克、昏迷，甚至死亡[5,6]。因此，法作中，建立生物樣品中溴敵隆的快速高效檢測方法十分必要。敵隆的結構及理化性質敵隆（Bromadiolone）：別名樂萬通，化學名為 3-[3-(4'-溴聯(lián)苯--苯丙基]-4-羥基香豆素，分子量：527.4，分子式為 C30H23O4Br。純色粉末[7]，熔點 200~210 ℃，微溶于水（19 mg/L，20 ℃）[8]，易醇、氯仿、丙酮、乙酸乙酯等有機溶劑。大鼠口服 LD50為 1.1 mg

id micro-extraction，DLLME）技術。該法是一個基于正確的微萃取技術，萃取劑為密度較高的溶劑，如氯仿、四氯；分散劑要能與萃取劑和水相溶液混溶，如甲醇、乙腈、，是一種快速、經濟、回收率高、富集效率高且環(huán)境友好8,39]。方法提出后立即得到了廣泛的應用[40-43]，展現了良液相微萃取技術的原理相微萃取包含兩個步驟：首先，將適當體積的萃取劑和分有目標物的水相樣品中，萃取劑立即形成細小的微滴分散富集。由于分散劑的作用，萃取劑和水相樣品之間接觸面短暫，瞬間達到平衡。萃取速度快為該方法最大的特點。過離心，分析物進入離心管底部沉積相中，用微量注射器析即可。DLLME 步驟如圖 1-2 所示[41]。

司）；TG 328B 電光分析天平（上海天平儀器廠）；F津市科億隆實驗設備有限公司）；0.45 μm 有機相針式濾有限公司）。件：Symmetry C18 反相柱（4.6×150 mm，5 μm）；流 mmol/L 磷酸鹽緩沖液（pH=3.0）（B）組成，A+B=85+L/min；檢測波長：260 nm；進樣量：10 μL；柱溫：30 討論長選擇工作液經紫外可見分光光度計光譜掃描，獲得其紫外吸收。溴敵隆分別在 260 nm 和 207 nm 有最大吸收，為減少雜溴敵隆 HPLC 測定時，選用 260 nm 為檢測波長。
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本文編號：2845143