【摘要】：雙酚A(bisphenol A, BPA),作為外源性內(nèi)分泌干擾物的典型代表之一,主要用于生產(chǎn)聚碳酸酯(PC)、環(huán)氧樹脂(EP)等多種高分子材料,還用于生產(chǎn)聚氯乙烯(PVC)等其他塑料時的熱穩(wěn)定劑。這些塑料制品已廣泛應(yīng)用于生活中。當加熱、清洗塑料制品時,游離的BPA單體會發(fā)生遷移,或伴隨進食活動進入人體內(nèi),導(dǎo)致對人體的危害。有關(guān)雙酚A的食品安全問題已成為近些年全球關(guān)注的熱點。因食品接觸物中的雙酚A通常是痕量級的,因此對其進行濃縮富集是靈敏、準確檢測的關(guān)鍵。本研究建立了三種富集樣品和提高檢測靈敏度的熒光分析方法,用于對食品接觸物中雙酚A的遷移量進行測定,為食品接觸物的合理使用提供參考依據(jù)。 方法： 1.化學(xué)計量學(xué)優(yōu)化-分散液液微萃取-熒光分析法： 采用Plackett-Burman設(shè)計、中心復(fù)合表面設(shè)計對萃取條件優(yōu)化,采用全因子設(shè)計對測定條件進行優(yōu)化。用水、3%乙酸10%乙醇充滿塑料水杯、一次性塑料袋,放置12h后取樣,然后以氯苯作為萃取劑,丙酮作為分散劑,對其進行萃取,并于λex=281nm,λem=311nm測定熒光強度。 2.加熱濃縮-乙醇增敏熒光分析法： 用不同溫度的水充滿飲料瓶、一次性紙杯、一次性塑料杯等,放置3h后,取樣品100mL置于電熱板下加熱濃縮至5mL以下后,加入5mL無水乙醇并用蒸餾水定容至10mL,于λex=281nm,λem=311nm測定熒光強度。 3.固相萃取-乙醇增敏熒光分析法： 用不同溫度的水充滿不同品牌的方便面盒,放置30min后,取50mL樣品經(jīng)自制香煙過濾嘴填充固相萃取柱吸附后,用pH=10NaOH洗脫,合并洗脫液,以1mol/L的HCL溶液將pH調(diào)至2-3后并揮干,將殘余物用無水乙醇溶解后于λex=281nm,λem=311nm測定熒光強度。 結(jié)果： 1.化學(xué)計量學(xué)優(yōu)化-分散液液微萃取-熒光分析法： 經(jīng)Plackett-Burman設(shè)計對9個影響因素進行篩選后,運用中心復(fù)合表面設(shè)計對此顯著性影響因素進行進一步優(yōu)化,確定萃取條件：萃取劑用量為40μL,分散劑用量為1mL,pH值為6,水樣體積5mL,離子濃度0%,超聲時間0min,萃取時間1min,離心轉(zhuǎn)速3500rpm,離心時間5min。利用全因子設(shè)計優(yōu)化分析條件：HCl濃度為0.2mol/L,β-環(huán)糊精濃度為4×10-4mol/L。在水、10%乙醇介質(zhì)下,方法的線性范圍為1～50μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.999,檢出限為0.53μg/L；在3%乙酸介質(zhì)下,方法的線性范圍為1～60μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.997,檢出限為0.85μg/L。方法的回收率為95.4%～111.2%,相對標準偏差為13%-16%。在塑料水杯和一次性塑料袋的水性食品模擬物遷移量的研究中,在沸水、3%乙酸、10%乙醇介質(zhì)均有不同程度的遷移；在室溫水中,二者的遷移量均低于檢出限。 2.加熱濃縮-乙醇增敏熒光分析法： 方法的線性范圍是3-30μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.997,檢出限為1.30μg/L,樣品加標回收率為99.9%～107.8%,相對標準偏差為2.9%-3.0%。用所建立方法對飲料瓶、一次性塑料杯和紙杯進行了室溫水和沸水的遷移量測定,只有沸水下紙杯有檢出。 3.固相萃取-乙醇增敏熒光分析法： 方法的線性范圍為3-60μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.997,檢出限為2.26μg/L,樣品加標回收率為104.5%-108.0%,相對標準偏差為3.2%-4.6%。用所建立方法對市售三種方便面包裝盒進行了沸水條件下測定,BPA遷移量低于檢出限。 結(jié)論： 1.化學(xué)計量學(xué)優(yōu)化-分散液液微萃取-熒光分析法： 運用化學(xué)計量學(xué)方法可以較少的實驗次數(shù)完成對條件的選擇,并且與傳統(tǒng)單因素優(yōu)化相比較,還具有分析實驗條件影響因素之間交互效應(yīng)等優(yōu)點。所建立方法快速、準確、經(jīng)濟且環(huán)境友好。研究結(jié)果提示,應(yīng)盡量減少塑料水杯和一次性塑料袋盛裝高溫、酸性、酒精類食品,以避免雙酚A長期低劑量暴露對人體的危害。 2.加熱濃縮-乙醇增敏熒光分析法： 所建立的方法操作簡便,并且具有靈敏度高、經(jīng)濟等特點,適用于食品接觸物中雙酚A遷移量的測定。據(jù)研究結(jié)果提示,應(yīng)盡量避免用一次性紙杯盛裝沸水。 3.固相萃取-乙醇增敏熒光分析法： 本研究所用材料易得且經(jīng)濟,所建立的方法具有環(huán)境友好、快速、靈敏度高等特點,適用于食品接觸物的雙酚A遷移量的測定。方便面盒即使在沸水條件下也沒有檢測到有雙酚A的遷移。
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【學(xué)位授予單位】：山西醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：R155.51

【參考文獻】

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本文編號：2432838