血清和尿液中4種鵝膏肽類毒素的UPLC-ESI-Q-TOF分析
發(fā)布時間:2018-04-11 08:14
本文選題:α-鵝膏毒肽 + β-鵝膏毒肽; 參考:《現代預防醫(yī)學》2017年23期
【摘要】:目的建立血清和尿液中α-鵝膏毒肽、β-鵝膏毒肽、二羥鬼筆毒肽、羧基二羥鬼筆毒肽毒素的超高效液相色譜-四級桿飛行時間串聯質譜測定方法。方法血清樣品先用乙腈沉淀蛋白,再用含0.1%TFA的二氯甲烷提取,殘渣用含2mmol/L乙酸銨的甲醇-水(30∶70)溶解;尿液樣品直接過0.22μm微孔濾膜;樣品溶液經HSS T3色譜柱分離后用Q-TOF MS進行測定。結果毒素準分子離子準確質量數及其同位素特征、色譜峰保留時間可作為毒素定性鑒定的依據,血清和尿液樣品的檢出限分別為10 ng/ml和5 ng/ml,定量限為20 ng/ml和10 ng/ml,加標回收率分別為77.4%~95.6%和73.8%~103.8%,相對標準偏差在3.0%~18.0%和1.2%~25.4%之間。應用該方法測定了大鼠染毒尿液中鵝膏肽類毒素。結論本方法簡便、準確、可靠,適用于中毒事件生物樣品中4種鵝膏肽類毒素的檢測和確證分析。
[Abstract]:Methods Serum samples were precipitated with acetonitrile and then extracted with dichloromethane containing 0.1%TFA. The residue was dissolved with methanol-water 30: 70 containing ammonium 2mmol/L acetate.The sample solution was separated by HSS T3 column and determined by Q-TOF MS.Results the accurate mass number and isotopic characteristics of toxin excimer ions and the retention time of chromatographic peak can be used as the basis for the qualitative identification of toxins.The method was used to determine the peptide toxins in the urine of rats exposed to ointment.Conclusion this method is simple, accurate and reliable. It is suitable for the detection and identification of four kinds of peptide toxins in the biological samples of poisoning events.
【作者單位】: 深圳市南山區(qū)疾病預防控制中心;
【基金】:深圳市科技創(chuàng)新委科技研發(fā)資金基礎研究項目(JCYJ20140416095154396)
【分類號】:R155.3;R446.1
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1 張爍;鵝膏肽類毒素檢測方法建立及其在鵝膏菌屬中分布研究[D];中國疾病預防控制中心;2017年
,本文編號:1735156
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