建立一種簡便、靈敏的同時測定人血漿中維拉帕米和去甲維拉帕米濃度的液相色譜-串聯(lián)質譜(LC-MS/MS)的分析方法,并用于健康人體的藥代動力學研究。血漿樣品經(jīng)甲醇沉淀蛋白后,使用Agilent Zorbax Eclipse C18色譜柱(50 mm×4.6 mm, 5μm)分離,以0.1%甲酸-5%乙腈-10 mmol·L^-1甲酸銨水溶液作為水相,甲醇-乙腈(50∶50, v/v)溶液作為有機相, 0.5 m L·min-1的流速進行梯度洗脫,采用電噴霧離子源(ESI),多反應(MRM)正離子監(jiān)測模式對維拉帕米、去甲維拉帕米及內(nèi)標維拉帕米-d6進行定量檢測,監(jiān)測離子對分別為m/z 445.0→165.2、m/z 441.0→165.2和m/z 461.1→165.2。本文建立的同時測定人血漿中維拉帕米及去甲維拉帕米濃度的LC-MS/MS方法的定量下限(LLOQ)為0.1 ng·m L^-1,且在0.1～50 ng·m L^-1濃度內(nèi)線性關系良好(r²> 0.997)。維拉帕米及去甲維拉帕米的基質效應...

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【文章目錄】：
材料與方法
結果
    1 質譜分析
    2 方法學驗證
        2.1 選擇性
        2.2 線性范圍和定量下限
        2.3 進樣殘留情況
        2.4 準確度和精密度
        2.5 基質效應和提取回收率
        2.6 穩(wěn)定性
討論



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