建立了左氧氟沙星制劑中微量雜質(zhì)的LC-MS/MS定量及篩查方法,方法學(xué)考察表明該方法快速、靈敏度高和專屬性強(qiáng)。利用該方法對19個廠家市售左氧氟沙星藥物制劑中的雜質(zhì)進(jìn)行檢測和質(zhì)量評價。上述樣品中超過雜質(zhì)限度的雜質(zhì)共檢出5種,且不同廠家制劑中的雜質(zhì)含量差異較大,僅3個廠家制劑中雜質(zhì)的含量均低于0.01%。左氧氟沙星的N4’-甲基季銨類雜質(zhì)在左氧氟沙星制劑中首次檢出。結(jié)合雜質(zhì)來源,認(rèn)為左氧氟沙星藥物制劑中雜質(zhì)水平的差異與原料藥、制劑工藝參數(shù)的控制及運(yùn)輸儲藏的環(huán)境有著密切關(guān)系。該方法能專屬、靈敏和全面地檢測藥物制劑中的雜質(zhì),為客觀評價制劑質(zhì)量及質(zhì)量控制提供了高效的分析手段,所檢出雜質(zhì)種類及含量水平能客觀地反映左氧氟沙星制劑的質(zhì)量。

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【文章目錄】：
材料與方法
    儀器與試藥
    對照品溶液的配制
    樣品預(yù)處理
    供試品溶液的配制
    色譜條件
    質(zhì)譜條件
    方法學(xué)考察
結(jié)果
    1 LC-MS/MS分析方法建立和驗(yàn)證
        1.1專屬性
        1.2精密度、檢出限和定量限
        1.3線性關(guān)系
        1.4重復(fù)性
        1.5加樣回收率
        1.6耐用性
    2 市售左氧氟沙星中雜質(zhì)的LC-MS/MS篩查
討論



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