目的:建立UPLC-MS/MS法測定人血漿中DHA,EPA濃度,并用于受試者口服魚油軟膠囊后DHA,EPA血漿濃度測定。方法:以Acquity UPLC BEH C8（50 mm×2.1 mm,1.7μm）為色譜柱,流動相A為0.005%氨水溶液,B相為乙腈,流速為0.4 m L·min-1,柱溫為40℃,DHA,EPA和內(nèi)標(biāo)他米巴羅汀的檢測離子對分別為m/z 327.28/283.09,301.47/257.49和350.20/306.09。游離型DHA,EPA樣品經(jīng)乙腈沉淀蛋白后進樣;總濃度DHA,EPA樣品經(jīng)水解后再由乙腈沉淀蛋白后進樣。30例健康男性受試者連續(xù)口服魚油軟膠囊15 d,并于0 d,8 d和15 d給藥前測定血漿中游離型和總DHA,EPA濃度,以及血脂水平變化。結(jié)果:DHA,EPA及內(nèi)標(biāo)的保留時間分別為1.1,1.0,0.9 min,游離型標(biāo)準曲線線性范圍為2~0.02μg·m L-1,總濃度標(biāo)準曲線線性范圍為50~0.5μg·m L-1。批內(nèi)及批間RSD均小于10%,方法回收率為91.00%~102.94%,基質(zhì)效應(yīng)為3.14%~8.10%。受試者連續(xù)服用8 d,... 

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【文章目錄】：
材料與方法
    1試劑與試藥
    2色譜與質(zhì)譜條件
    3標(biāo)準曲線工作液配制
    4樣品預(yù)處理方法
    5試驗設(shè)計方法
結(jié)果
    1方法學(xué)評價
        1.1特異性
        1.2線性范圍
        1.3方法精密度和回收率
        1.4基質(zhì)效應(yīng)
        1.5稀釋系數(shù)考察
        1.6穩(wěn)定性考察
    2受試者血漿樣本測定
    3血脂水平變化
討論


【參考文獻】：
期刊論文
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[2]毛細管氣相色譜法在血液DHA、EPA測定中的應(yīng)用及評價[J]. 韓光輝,張艷麗,賈秋樺,公新,劉澤倫.  山東醫(yī)藥. 2012(47)
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本文編號：3718153