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利伐沙班原料藥中重金屬鎳殘留量的檢測(cè)方法與評(píng)價(jià)

發(fā)布時(shí)間:2022-10-11 12:08
  目的:建立利伐沙班原料藥中金屬催化劑鎳殘留的兩種測(cè)定方法,并對(duì)不同方法進(jìn)行比較分析。方法:方法一采用石墨爐原子吸收分光光度法;方法二采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法。結(jié)果:方法一在10~100μg·L-1范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,最低檢出濃度為1.9μg·L-1,方法檢測(cè)限為0.2μg·g-1,加標(biāo)回收率平均為112%;方法二在0.5~20μg·L-1范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,最低檢出濃度為0.056μg·L-1,方法檢測(cè)限為0.007μg·g-1,加標(biāo)回收率平均為97.9%。結(jié)論:6批樣品的檢驗(yàn)結(jié)果表明,兩種方法對(duì)結(jié)果的測(cè)量無(wú)明顯差異,但電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有分析速度快、檢測(cè)限更低、靈敏度高以及可多種元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),在重金屬痕量分析檢測(cè)方面更具優(yōu)勢(shì)。 

【文章頁(yè)數(shù)】:3 頁(yè)

【文章目錄】:
1 石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定利伐沙班原料藥中鎳殘留
    1.1 儀器與藥品、試劑
        1.1.1 儀器
        1.1.2藥品與試劑
    1.2 方法與結(jié)果
        1.2.1 儀器工作條件
        1.2.2 對(duì)照品溶液制備
        1.2.3 供試品溶液的制備
        1.2.4 線(xiàn)性與范圍
        1.2.5 回收率
        1.2.6 精密度試驗(yàn)
        1.2.7 檢測(cè)限與定量限
        1.2.8 樣品測(cè)定
2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定利伐沙班原料藥中鎳殘留
    2.1 儀器與藥品、試劑
        2.1.1 儀器
        2.1.2藥品與試劑
    2.2 方法與結(jié)果
        2.2.1 微波消解程序
        2.2.2 ICP-MS測(cè)試條件
        2.2.3 對(duì)照品溶液的制備
        2.2.4 供試品溶液的制備
        2.2.5 內(nèi)標(biāo)溶液的制備
    2.3 線(xiàn)性與范圍
    2.4 回收率試驗(yàn)
    2.5 精密度試驗(yàn)
    2.6 檢測(cè)限設(shè)定
    2.7 樣品測(cè)定
3 討論


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]抗凝藥物利伐沙班合成技術(shù)的專(zhuān)利綜述與分析[J]. 郭軍霞.  化工管理. 2017(13)
[2]利伐沙班的合成[J]. 袁靜,黃長(zhǎng)江,張俊偉,張士俊,徐為人.  中國(guó)新藥雜志. 2010(23)



本文編號(hào):3690546

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