建立快速、靈敏的LC-MS/MS法定量測定人血漿和尿液中西格列汀濃度,并用于首次在中國人群中評價單次和多次給藥后西格列汀片藥代動力學特征的研究。血漿樣品經(jīng)液液萃取、尿液樣品經(jīng)直接稀釋后,以甲醇-水（85∶15）作為流動相,采用ESI離子源MRM質(zhì)譜掃描模式對血漿和尿液中的西格列汀濃度進行定量檢測。研究結(jié)果表明,西格列汀血漿和尿液濃度測定方法的線性范圍分別為0.5~1 000 ng·m L-1和0.2~100μg·m L-1、日內(nèi)/日間準確度分別為98.98%~103.69%和97.63%~102.29%。日內(nèi)/日間精密度<5.51%和<4.26%。西格列汀母液在-30℃條件下可穩(wěn)定放置55天;經(jīng)過預處理的血漿和尿液樣品在自動進樣器中（15℃）可穩(wěn)定放置24 h;血漿和尿液樣品中的西格列汀在室溫放置24 h、反復凍融3次（-30℃至室溫）以及-30℃條件下凍存40天的情況下,能夠保持良好的穩(wěn)定性。西格列汀的血漿提取回收率為71.1%,無明顯基質(zhì)效應。本方法專屬性強、靈敏度高、快速,滿足生物分析的法規(guī)要求,可用于西格列汀的藥代動力學研究。 

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【文章目錄】：
材料與方法
    藥品與試劑
    儀器
    色譜質(zhì)譜條件
    血漿和尿液樣品處理
    方法學考核
        特異性
        標準曲線
        最低定量限
        準確度與精密度
        穩(wěn)定性
        血漿提取回收率和基質(zhì)效應
    臨床試驗設(shè)計
結(jié)果
    1 方法學考核
        1.1 特異性
        1.2 標準曲線
        1.3 最低定量限
        1.4 準確度與精密度
        1.5 穩(wěn)定性
        1.6 血漿基質(zhì)效應和萃取回收率
    2 人體藥代動力學研究
討論


【參考文獻】：
期刊論文
[1]HPLC法測定磷酸西格列汀的含量[J]. 計瑩,韓鳳云.  廣東化工. 2014(23)



本文編號：3648302