目的建立高效凝膠色譜法測定頭孢替唑鈉及其注射劑中的聚合物雜質(zhì),并采用二維液質(zhì)聯(lián)用法對聚合物雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)進行推斷。方法采用TSK-Gel 2000SWXL凝膠色譜柱（7.8mm×300mm, 5μm）,0.005mol/L磷酸鹽緩沖液[0.005mol/L磷酸氫二鈉-0.005mol/L磷酸二氫鈉（61:39）]-乙腈（95:5）為流動相,流速為0.7mL/min,檢測波長254nm,進樣量20μL;二維色譜采用Waters HSS T3（100mm×2.1mm, 1.8μm）,以0.1%甲酸水溶液為流動相A,乙腈為流動相B,梯度洗脫;質(zhì)譜采用ESI離子源,正離子模式檢測。結(jié)果主成分前后共分離得到6個雜質(zhì)峰;頭孢替唑檢測濃度的線性范圍為0.5～20μg/mL（r=1.0000）,檢測限與定量限分別為0.015和0.05μg/mL,重復性試驗各雜質(zhì)含量的RSD均在合理范圍內(nèi)（n=6）;采用LC-MS推定了3個聚合物類雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)。結(jié)論本方法靈敏度和準確度好,適用于頭孢替唑鈉及其制劑中聚合物雜質(zhì)的控制。 

【文章來源】：中國抗生素雜志. 2020,45(05)CSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【部分圖文】：

頭孢替唑鈉雜質(zhì)2裂解途徑

頭孢替唑鈉雜質(zhì)4裂解途徑

取頭孢替唑?qū)φ掌愤m量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成約含頭孢替唑0.5mg/mL的溶液，作為儲備液。精密量取儲備液適量，定量稀釋制成約含頭孢替唑0.5、1、2、5、10和20μg/mL的供試品溶液，分別精密量取20μL供試品溶液注入液相色譜儀，依法測定。結(jié)果表明：對照品溶液濃度在0.5～20μg/mL范圍內(nèi)，溶液濃度(X)與測得的峰面積(Y)呈良好的線性關系，回歸方程Y=3.04×104X+3.29×102，相關系數(shù)r=1.0000。2.4.3 檢測限和定量限

【參考文獻】：
期刊論文
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