目的:建立LC-MS/MS法測(cè)定人糞便中百可利和黃芩苷的濃度,研究中國(guó)健康人單劑量口服百可利咀嚼片后百可利和黃芩苷在糞便中的排泄過程。方法:采用Phenomenex?Synergi 4u MAX-RP 80?C₁₂色譜柱（2.0 mm×150 mm,4μm）;流動(dòng)相組成包含有機(jī)相B:乙腈-甲醇（50∶50,V/V,含0.5%甲酸）,水相A:3 mmol/L乙酸銨水溶液（含0.5%甲酸）。正離子方式檢測(cè),掃描方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）,采用甲醇直接沉淀法處理糞便樣品;8例健康受試者口服百可利咀嚼片400 mg,采用LC-MS/MS法測(cè)定糞便中百可利和黃芩苷濃度,計(jì)算48 h累積排泄率。結(jié)果:糞便中百可利的線性濃度范圍為100²0 000 ng/m L,黃芩苷為10⁴ 000 ng/m L。百可利定量下限為100 ng/m L,黃芩苷為10 ng/m L,批內(nèi)、批間精密度均小于15%。百可利、黃芩苷經(jīng)過樣品預(yù)處理后在自動(dòng)進(jìn)樣器中放置24 h、3次反復(fù)凍融、以及在-70℃冰箱中保存6個(gè)月內(nèi)均穩(wěn)定。樣品稀釋20倍、200倍后檢測(cè)... 

【文章來源】：中國(guó)臨床藥理學(xué)與治療學(xué). 2016,21(12)CSCD

【文章頁數(shù)】：6 頁

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 藥品、試劑與儀器
    1.2 受試者選擇
    1.3 給藥方法與糞便樣本采集
    1.4 受試者飲食管理
    1.5 色譜條件
    1.6質(zhì)譜條件
    1.7 百可利、黃芩苷及內(nèi)標(biāo)的儲(chǔ)備液和工作溶液配制
    1.8 維生素C穩(wěn)定劑配制
    1.9 標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品和質(zhì)控樣品配制
    1.10糞便樣品預(yù)處理
    1.1 1 殘留效應(yīng)
    1.1 2 精密度和準(zhǔn)確度
    1.1 3 稀釋效應(yīng)考察
    1.1 4 基質(zhì)效應(yīng)及回收率考察
    1.1 5 穩(wěn)定性
2 結(jié)果
    2.1 專屬性考察
    2.2 殘留效應(yīng)
    2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性范圍
    2.4 精密度和準(zhǔn)確度
    2.5 稀釋效應(yīng)考察
    2.6 基質(zhì)效應(yīng)及回收率考察
    2.7 穩(wěn)定性
    2.8 方法學(xué)應(yīng)用
3 討論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]黃芩苷對(duì)帕金森病小鼠模型的影響[J]. 吳紀(jì)凱,王琳,張軼,梁睿.  長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào). 2015(03)
[2]百可利對(duì)6-羥多巴胺不同注射位點(diǎn)帕金森病模型大鼠的治療作用[J]. 何國(guó)榮,穆鑫,李曉秀,王月華,方蓮花,孫嵐,呂揚(yáng),杜冠華.  中國(guó)藥理學(xué)通報(bào). 2015(05)
[3]LC-MS/MS法測(cè)定人糞便中匹諾塞林的濃度及在糞便排泄中的應(yīng)用[J]. 孫韜華,嚴(yán)蓓,曹國(guó)穎,李可欣,閆記靈,宋艷芳,王唯紅,胡欣.  中國(guó)臨床藥理學(xué)雜志. 2012(10)
[4]大鼠血清中黃芩素代謝產(chǎn)物的鑒定(英文)[J]. 楊琳,郭曉宇,王齊放,陳穎,車亦馨,車慶明.  Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences. 2011(03)



本文編號(hào)：3245214