目的:建立測定依諾肝素鈉中多硫酸軟骨素（OSCS）和硫酸皮膚素（DS）含量的定量核磁共振氫譜（qHNMR）法。方法:采用Bruker AVANCE NEO 600 MHz核磁共振波譜儀采集核磁共振氫譜（¹H NMR）,90°脈沖,弛豫延遲時間為25 s,掃描次數(shù)為16次,測定溫度為30℃,以2,2,3,3-d₄-3-三甲基硅酸鈉（TSP）作為內(nèi)標物,對依諾肝素鈉中的OSCS和DS進行定量分析。結(jié)果:OSCS、DS和TSP定量峰信號在¹H NMR譜上分離度良好,OSCS和DS在各自線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r>0.999 8）,同時方法精密度（OSCS:1.4%;DS:1.5%）和重復性（OSCS:4.2%;DS:0.71%）好,測得依諾肝素鈉產(chǎn)品中OSCS和DS含量分別為0.04%和0.06%～1.18%。結(jié)論:本文建立了測定依諾肝素鈉中OSCS和DS含量的q HNMR法,簡便快速,可作為依諾肝素鈉中這2個雜質(zhì)限度檢查新的測定方法,也為其他低分子量肝素產(chǎn)品中OSCS、DS這2個雜質(zhì)的測定提供參考。 

【文章來源】：藥物分析雜志. 2020,40(11)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

依諾肝素鈉、OSCS、DS對照品1H NMR譜圖

含OSCS及DS的依諾肝素鈉1H NMR譜圖

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3242961