LC-MS/MS法測定犬血漿中他噴他多并評價結合型代謝物對測定的影響
發(fā)布時間:2021-03-30 20:54
他噴他多為強中樞性鎮(zhèn)痛藥,在體循環(huán)中以非活性結合型代謝物為主。本文建立了液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)法測定犬血漿中他噴他多,并評價了結合型代謝物對測定的影響。血漿樣品以甲醇沉淀蛋白處理,采用電噴霧電離源(ESI源),以多反應監(jiān)測模式(MRM)檢測。用于定量分析的離子對分別為m/z222→m/z 121(他噴他多)和m/z 264→m/z 58(內(nèi)標曲馬多),同時監(jiān)測他噴他多葡糖醛酸結合物(m/z 398→m/z121)和硫酸結合物(m/z 302→m/z 222)。實驗中發(fā)現(xiàn)結合型代謝物易發(fā)生源內(nèi)裂解,若不進行色譜分離,將嚴重影響他噴他多的測定。穩(wěn)定性考察結果表明,犬血漿中的結合型代謝物于-20℃儲存22天,未降解為他噴他多。測定犬血漿中他噴他多線性范圍為0.10020.0 ng·m L-1,定量下限為0.100 ng·m L-1。樣品的日內(nèi)精密度(RSD)小于3.4%,日間精密度(RSD)小于5.1%,準確度(RE)在-3.2%0之間。本方法成功應用于他噴他多緩釋片的比格犬藥動學研究。
【文章來源】:藥學學報. 2016,51(03)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【文章目錄】:
材料與方法
藥品和試劑
儀器
色譜條件
質(zhì)譜條件
標準系列樣品和質(zhì)控樣品的制備
血漿樣品預處理
實驗動物及給藥方案
結果
1 質(zhì)譜分析
2 方法學驗證
2.1選擇性
2.2標準曲線
2.3定量下限
2.4精密度與準確度
2.5回收率
2.6基質(zhì)效應
2.7穩(wěn)定性
3 比格犬藥物動力學研究
討論
結論
【參考文獻】:
期刊論文
[1]LC-MS/MS法用于他噴他多在大鼠體內(nèi)的藥動學研究[J]. 金藝,姜雪,翟南南,徐萍蔚,袁波,徐海燕. 沈陽藥科大學學報. 2012(02)
本文編號:3110137
【文章來源】:藥學學報. 2016,51(03)北大核心CSCD
【文章頁數(shù)】:5 頁
【文章目錄】:
材料與方法
藥品和試劑
儀器
色譜條件
質(zhì)譜條件
標準系列樣品和質(zhì)控樣品的制備
血漿樣品預處理
實驗動物及給藥方案
結果
1 質(zhì)譜分析
2 方法學驗證
2.1選擇性
2.2標準曲線
2.3定量下限
2.4精密度與準確度
2.5回收率
2.6基質(zhì)效應
2.7穩(wěn)定性
3 比格犬藥物動力學研究
討論
結論
【參考文獻】:
期刊論文
[1]LC-MS/MS法用于他噴他多在大鼠體內(nèi)的藥動學研究[J]. 金藝,姜雪,翟南南,徐萍蔚,袁波,徐海燕. 沈陽藥科大學學報. 2012(02)
本文編號:3110137
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