目的:建立同時(shí)測定人尿液中新蛭素及其活性代謝產(chǎn)物水蛭素的超高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（UPLC-MS/MS）方法,用于注射用重組新蛭素Ⅰ期臨床試驗(yàn)健康受試者尿液的藥動(dòng)學(xué)研究。方法:采用新蛭素的類似肽MEH作為內(nèi)標(biāo),50μL尿液樣品加入等體積的50μL空白人血清經(jīng)300μL甲醇沉淀蛋白后,通過Waters BEH300 C₁₈色譜柱（300?,2.1 mm×50 mm,1.7μm）分離,柱溫為40℃,流動(dòng)相為水（含0.1%甲酸）-乙腈（含0.1%甲酸）,梯度洗脫,流速為0.3 mL·min^-1,色譜運(yùn)行時(shí)間為5 min,進(jìn)樣體積為5μL。采用電噴霧電離源正離子多反應(yīng)監(jiān)測檢測。新蛭素,水蛭素和內(nèi)標(biāo)的監(jiān)測反應(yīng)質(zhì)荷比（m/z）分別為1 042.4→1 280.4,1 152.1→1 352.8,1 063.3→1 332.1。對(duì)該方法的選擇性與殘留、標(biāo)準(zhǔn)曲線與定量下限、準(zhǔn)確度與精密度、基質(zhì)效應(yīng)與回收率、稀釋可靠性與穩(wěn)定性進(jìn)行了全面的驗(yàn)證。結(jié)果:新蛭素和水蛭素的線性范圍均為10～2 000 ng·mL^-1,定量下限均為10 ng·mL... 

【文章來源】：中國新藥雜志. 2020,29(04)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：10 頁

【部分圖文】：

EH的母離子和子離子掃描質(zhì)譜圖

HV2的母離子和子離子掃描質(zhì)譜圖

IS的母離子和子離子掃描質(zhì)譜圖


本文編號(hào)：3094034