目的探討不同實驗設備對非連續(xù)等溫熱分析（DITA）法測定藥物共晶三元相圖的適用性,總結DITA法對不同部件的精度、靈敏度、穩(wěn)定性的要求。方法設計可用于DITA法操作的實驗裝置,并使用自制DITA裝置繪制布洛芬-煙酰胺在40℃下的共晶三元相圖。結果與結論自制裝置可滿足DITA法操作要求。DITA法測定三元相圖時存在方法學誤差,即實驗過程中的攪拌效率變化不可避免,其對溫度/溫差-時間曲線數據的影響難以消除。DITA法在原理及操作方面仍待進一步改進。 

【文章來源】：中國藥業(yè). 2020,29(21)

【文章頁數】：4 頁

【部分圖文】：

實驗裝置圖

采用方案三儀器設備測得的溫差-時間曲線見圖2。本研究中僅以具有代表性的布洛芬-煙酰胺初始物質的量配比為4∶6的溫差-時間曲線示例。由圖2可見，布洛芬-煙酰胺共晶混合物溶解為吸熱過程，每次加入溶劑后，共晶混合物部分溶解均導致一次溫度快速下降，在水浴控溫環(huán)境下溫度回升。隨著溶解的進行，剩余未溶的共晶混合物組分改變，導致溶解吸熱量改變，每次加入溶劑后的溫度變化也隨之改變。因此，對每次降溫過程的數據進行分析即可得到共晶混合物的組分信息。

采用雷諾矯正法等熱學作圖處理方法[8]處理圖2中的溫差-時間曲線，將每次下降值進行累加得到溫度變化累加值與溶劑加入總量的關系圖(見圖3)。由于該組實驗物質系統(tǒng)依次經過共晶-煙酰胺混合相區(qū)、共晶相區(qū)、液相區(qū)，故將圖3數據點作分段線性擬合，擬合趨勢線可分為3段。相鄰的兩擬合趨勢線分別交于A,B點。A為三元相圖中共晶-煙酰胺混合相區(qū)、共晶相區(qū)之間的相界面物系點;B點為共晶相區(qū)、液相區(qū)之間的相界面物系點(見圖4和圖5)。圖4 DITA法測得相界面物系點A,B點示意圖

【參考文獻】：
期刊論文
[1]藥物共晶研究進展[J]. 高緣,祖卉,張建軍.  化學進展. 2010(05)

碩士論文
[1]布洛芬共晶的制備過程研究[D]. 沈致名.天津大學 2013



本文編號：3075242