【摘要】：復(fù)雜基質(zhì)中痕量組分分離分析是藥物分析中的難題,探索研究新型微萃取技術(shù)對(duì)藥物研發(fā)、劑型研究、質(zhì)控監(jiān)測(cè)、代謝分析等方面具有重要作用,提升復(fù)雜基質(zhì)分析的靈敏度,分離與富集是關(guān)鍵步驟。傳統(tǒng)的萃取技術(shù)普遍存在有機(jī)溶劑用量高、毒性大、耗時(shí)長(zhǎng)且回收率低等缺點(diǎn),尋求一類富集能力高、安全、環(huán)保且簡(jiǎn)便的樣品前處理技術(shù)是藥物分析的重中之重。近年來(lái),隨著離子液體的快速發(fā)展,其具有選擇性高、用量少、可設(shè)計(jì)、種類多、環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)而逐漸被重視,一系列基于離子液體的液相微萃取技術(shù)在藥物分析中成為新的發(fā)展趨勢(shì)。本文主要依據(jù)不同種類離子液體的性質(zhì),選擇適合的離子液體作為萃取溶劑,采用液相微萃取技術(shù)富集,利用高效液相色譜法檢測(cè)血液中抗生素和中藥中活性成分。建立鹽析均相離子液體/離子液體分散液液微萃取體系萃取并富集血液中磺胺類抗生素。高效液相色譜法用于測(cè)定分析物。將血樣離心并加入離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([C_4MIM]BF_4),磷酸氫二鉀(K_2HPO_4),疏水性離子液體1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽([C_6MIM]PF_6)中。將得到的混合溶液超聲振蕩并離心,分離沉淀并加入乙腈中,被分析物萃取至乙腈相中�？疾祀x子液體體積,磷酸氫二鉀用量,分散劑體積,萃取時(shí)間和萃取溫度等因素對(duì)萃取效率的影響�；前芳锥�(STZ),磺胺氯噠嗪(SCP),磺胺甲惡唑(SMX)和磺胺異惡唑(SSZ)的最低檢出限分別為4.78,3.99,5.21和3.77μg L~(-1)。將本方法應(yīng)用于實(shí)際血樣分析時(shí),分析物回收率在91.0-111.6%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于7.0%。建立離子液體/陰離子表面活性劑雙水相體系并用于提取血液中的磺胺類抗菌藥物。將血樣離心并加入十二烷基硫酸鈉(SDS),離子液體氯化1-己基-3-甲基咪唑([C_6MIM]Cl),K_2HPO_4。將所得混合物超聲震蕩并離心,形成雙水相體系,被分析物萃取至上相。實(shí)驗(yàn)考察了離子液體體積,十二烷基硫酸鈉用量,離子強(qiáng)度,樣品pH值,萃取時(shí)間和萃取溫度等因素對(duì)萃取效率的影響�；前芳籽踵奏�(SMZ),、磺胺甲二唑(STZ),磺胺氯噠嗪(SCP),磺胺甲惡唑(SMX)和磺胺異惡唑(SSZ)的檢測(cè)限分別為3.29,4.13,3.74,2.45和3.60μg L~(-1)。應(yīng)用此方法分析實(shí)際血樣時(shí),分析物回收率為86.4-116.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于6.9%。采用綠色,快速,簡(jiǎn)便的離子液體磁化攪拌棒液相微萃取技術(shù),對(duì)紫草中的紫草素和β,β'-二甲基丙烯�；喜菟剡M(jìn)行了測(cè)定。該方法在單個(gè)裝置中同時(shí)進(jìn)行磁力攪拌,萃取和預(yù)富集,因此方便地收集提取物。將被分析物從樣品中提取到離子液體磁化的攪拌棒中,然后用磁鐵將分析物吸附的磁化攪拌棒從樣品溶液中分離出來(lái)。實(shí)驗(yàn)對(duì)離子液體的種類和體積,萃取時(shí)間,鹽濃度,攪拌速度和pH值等關(guān)鍵實(shí)驗(yàn)參數(shù)進(jìn)行了調(diào)查和優(yōu)化�；厥章试�89.47-102.38%之間,重現(xiàn)性好,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.36%。與傳統(tǒng)的提取方法相比,離子液體磁化攪拌棒液相微萃取技術(shù)更快,更有效的優(yōu)點(diǎn)。
【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：R917
【圖文】：

常見(jiàn)陰陽(yáng)離子結(jié)構(gòu)圖

吉林大學(xué)博士學(xué)位論文40NH2SOONH NOSSZ圖 2.1 磺胺類抗生素結(jié)構(gòu)圖2.2.2 儀器與色譜分離條件Agilent 1100系列高效液相色譜儀(安捷倫科技公司，美國(guó)）配備紫外檢測(cè)器(UV)和梯度洗脫泵。超聲波清洗器（KQ-100DE ，昆山超生儀器設(shè)備有限公司，昆山市，中國(guó))，頻率和最大輸出功率分別為40KHz和100W。貝克曼高速冷凍離心機(jī)（Allegra 64R，美國(guó)貝克曼公司）。SH-39振蕩器（上海正輝儀器有限公司，中國(guó)）。安捷倫色譜柱(Zorbax Eclipse XDB-C18column，3.5 μm, 4.6 mm× 150 mm,安捷倫, 美國(guó))。色譜分離條件：流動(dòng)相（A）乙腈(2.67 mmol L-1甲酸)；流動(dòng)相（B）水組成。梯度洗脫條件：0 10 min, 10 30 % A; 10 20 min, 30 -34 % A; 20 25 min,34 10 % A。流動(dòng)相流速為 0.5 mL. min 1，柱溫為 40 C

了獲得更好的萃取效果，實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了[C4MIM] BF4體積, K2HPO4的] PF6體積, 萃取時(shí)間，溫度等實(shí)驗(yàn)條件。C4MIM] BF4體積MIM] BF4的體積直接影響鹽析萃取體系的形成及被分析物的提取。] BF4離子液體體積的增加，可以發(fā)現(xiàn)鹽析沉淀逐漸形成，被分析物 當(dāng)加入萃取溶劑[C6MIM] PF6后，被分析物轉(zhuǎn)移到[C6MIM] PF6相中MIM] BF4體積對(duì)磺胺類抗生素萃取的影響，考察添加體積在 80-1變化。如圖 2.3 所示，隨著[C4MIM] BF4體積的增加，被分析物的回加后略有下降，當(dāng)體積為 110μl 時(shí)，被分析物的回收率最高。因此IM] BF4的體積為 110μl。

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