【摘要】：研究不同流動相對西羅莫司異構(gòu)體在反相液相色譜上分離效果的影響,為準(zhǔn)確測定西羅莫司的含量提供依據(jù)。色譜柱采用YMC J’sphere ODS-H80,流動相分別采用不同體積比例的水/乙腈(40/60,35/65,30/70,v/v)或水/甲醇(20/80,15/85,10/90,v/v)。結(jié)果表明:以水/乙腈或水/甲醇二元溶劑為流動相時,隨著有機(jī)溶劑比例的增加,西羅莫司異構(gòu)體(β峰與γ峰)的保留時間都變短,峰寬都變狹窄,分離度也相應(yīng)降低。選擇流動相水/乙腈(35/65)或水/甲醇(15/85),西羅莫司的異構(gòu)體(β峰與γ峰)均能完全分離。與流動相水/乙腈(35/65)相比,以水/甲醇(15/85)作流動相,西羅莫司β異構(gòu)體色譜峰的保留時間更短,峰寬更狹窄,是水/甲醇與水/乙腈流動相體系中的最佳條件。
【圖文】：

離度也相應(yīng)降低;在乙腈比例提高到70%時，則不能完全分離西羅莫司的β峰與γ峰，結(jié)果見表1。當(dāng)水與乙腈的體積比為40/60或35/65，西羅莫司的β峰與γ峰均能達(dá)到完全分離;雖然在乙腈比例為60%，其分離度最高，但保留時間最長。綜合西羅莫司色譜峰的保留時間、峰寬與分離度，以水/乙腈混合物作流動相時，水/乙腈(35/65)是最佳條件，西羅莫司β峰的保留時間為20．75min，峰寬為1．53min，分離度為2．07。劉英等［9］采用水/乙腈(35/65，v/v)對西羅莫司異構(gòu)體進(jìn)行了分離，本文的結(jié)果與該文獻(xiàn)報道的結(jié)果相似。圖1以不同體積比例的水/乙腈作流動相獲得的西羅莫司色譜圖Fig1Chromatogramsofsirolimusobtainedusingmobilepha-seswithdifferentvolumeratiosofwatertoacetonitrile表1不同體積比例水/乙腈作流動相對西羅莫司異構(gòu)體分離效果的影響Table1Effectofwater/acetonitrilemobilephasesonthesep-arationofsirolimusisomers水/乙腈(v/v)保留時間/mintβtγ峰寬/minWβWγ分離度(Ｒ)40/6033．1038．072．351．642．4935/6520．7523．571．531．202．0730/7013．9315．631．341．011．443．2不同體積比例水/甲醇流動相對西羅莫司分離效果的影響流動相采用不同體積比例的水/甲醇混合物，所獲得的西羅莫司的色譜峰見圖2。按照3．1所述的方法，通過計算獲得西羅莫司異構(gòu)體的分離結(jié)果見表2。實驗結(jié)果表明:隨著流動相中甲醇比例的提高，西羅莫司的β峰與γ峰的保留時間都變短，峰寬都變狹窄，但分離度也相應(yīng)降低;當(dāng)甲醇比例提高到90%時，則不能完全分離西羅莫司的β峰與γ峰。在水與甲醇的體積比為20/80或15/85時，西羅莫司的β峰與γ峰均能達(dá)到完全分離;與水/甲醇(20/80，v/v)相比，水/甲醇(1

離度也相應(yīng)降低;在乙腈比例提高到70%時，則不能完全分離西羅莫司的β峰與γ峰，結(jié)果見表1。當(dāng)水與乙腈的體積比為40/60或35/65，西羅莫司的β峰與γ峰均能達(dá)到完全分離;雖然在乙腈比例為60%，其分離度最高，但保留時間最長。綜合西羅莫司色譜峰的保留時間、峰寬與分離度，以水/乙腈混合物作流動相時，水/乙腈(35/65)是最佳條件，西羅莫司β峰的保留時間為20．75min，峰寬為1．53min，分離度為2．07。劉英等［9］采用水/乙腈(35/65，v/v)對西羅莫司異構(gòu)體進(jìn)行了分離，本文的結(jié)果與該文獻(xiàn)報道的結(jié)果相似。圖1以不同體積比例的水/乙腈作流動相獲得的西羅莫司色譜圖Fig1Chromatogramsofsirolimusobtainedusingmobilepha-seswithdifferentvolumeratiosofwatertoacetonitrile表1不同體積比例水/乙腈作流動相對西羅莫司異構(gòu)體分離效果的影響Table1Effectofwater/acetonitrilemobilephasesonthesep-arationofsirolimusisomers水/乙腈(v/v)保留時間/mintβtγ峰寬/minWβWγ分離度(Ｒ)40/6033．1038．072．351．642．4935/6520．7523．571．531．202．0730/7013．9315．631．341．011．443．2不同體積比例水/甲醇流動相對西羅莫司分離效果的影響流動相采用不同體積比例的水/甲醇混合物，所獲得的西羅莫司的色譜峰見圖2。按照3．1所述的方法，通過計算獲得西羅莫司異構(gòu)體的分離結(jié)果見表2。實驗結(jié)果表明:隨著流動相中甲醇比例的提高，西羅莫司的β峰與γ峰的保留時間都變短，，峰寬都變狹窄，但分離度也相應(yīng)降低;當(dāng)甲醇比例提高到90%時，則不能完全分離西羅莫司的β峰與γ峰。在水與甲醇的體積比為20/80或15/85時，西羅莫司的β峰與γ峰均能達(dá)到完全分離;與水/甲醇(20/80，v/v)相比，水/甲醇(1

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7 鄭從q

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