【摘要】：目的采用紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜法監(jiān)測檸檬酸催化合成乙酰水楊酸。方法選擇二階導(dǎo)數(shù)光譜在289 nm和308 nm處的吸光度值,分別建立乙酰水楊酸和水楊酸質(zhì)量濃度與二階導(dǎo)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在不同溫度條件下,實時監(jiān)測合成反應(yīng)體系中乙酰水楊酸和水楊酸的質(zhì)量濃度。結(jié)果反應(yīng)溫度為70℃、80℃、90℃和95℃,完成反應(yīng)所需時間分別為80 min、50 min、20 min和15 min。結(jié)論紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜法,可以實現(xiàn)對乙酰水楊酸合成過程的監(jiān)測和判斷反應(yīng)終點。
【圖文】：

鈉脅舛ā?1.2.3合成乙酰水楊酸樣品溶液的制備精密稱取不同溫度條件下合成的乙酰水楊酸樣品80mg于10mL容量瓶中，用無水乙醇定容，準(zhǔn)確吸取此溶液250μL置于10mL容量瓶中，無水乙醇定容，搖勻，即配成樣品溶液。1.2.4紫外光譜的采集與處理采用1cm石英比色皿，以無水乙醇為參比，在200～400nm波長范圍內(nèi)，測定實驗樣品的紫外吸收光譜，并將其轉(zhuǎn)化為紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜圖。2結(jié)果2.1單組分紫外光譜用無水乙醇溶解乙酰水楊酸、水楊酸、乙酸酐和檸檬酸后，在200～400nm的波長范圍內(nèi)掃描，紫外吸收光譜圖(零階光譜圖)見圖1。從圖1可知乙酰水楊酸和水楊酸的最大吸收波長分別為274nm和304nm，反應(yīng)體系中這幾種物質(zhì)的零階光譜圖有重疊，且應(yīng)用經(jīng)典雙波長法也無法消除干擾。由于導(dǎo)數(shù)光譜法［10-11］可以有效地消除被測組分和共存組分的重疊而導(dǎo)致的干擾吸收，圖2是把零階光譜圖轉(zhuǎn)化為紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜圖。從圖2可知，如果選擇乙酰水楊酸在289nm處，水楊酸在308nm處為測定點，即以此兩個波長處所對應(yīng)的二階導(dǎo)數(shù)值作為定量信息，就可以消除其他組分的干擾。圖1紫外吸收光譜Fig.1UltravioletabsorptionspectrumAspl:acetylsalicylicacid;Nms:citricacid;Ysg:aceticanhydride;Sys:salicylicacid．圖2紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜Fig.2ThesecondderivativeultravioletspectrumAspl:acetylsalicylicacid;Nms:citricacid;Ysg:aceticanhydride;Sys:salicylicacid．2.2乙酰水楊酸和水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線掃描不同質(zhì)量濃度的乙酰水楊酸和水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜，，并將其轉(zhuǎn)化為二階導(dǎo)數(shù)光譜圖，選取在289nm和308nm處二階導(dǎo)數(shù)值作為定量指標(biāo)，分別建立乙酰水楊酸和水楊酸的質(zhì)量濃度與二階導(dǎo)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。758

采用1cm石英比色皿，以無水乙醇為參比，在200～400nm波長范圍內(nèi)，測定實驗樣品的紫外吸收光譜，并將其轉(zhuǎn)化為紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜圖。2結(jié)果2.1單組分紫外光譜用無水乙醇溶解乙酰水楊酸、水楊酸、乙酸酐和檸檬酸后，在200～400nm的波長范圍內(nèi)掃描，紫外吸收光譜圖(零階光譜圖)見圖1。從圖1可知乙酰水楊酸和水楊酸的最大吸收波長分別為274nm和304nm，反應(yīng)體系中這幾種物質(zhì)的零階光譜圖有重疊，且應(yīng)用經(jīng)典雙波長法也無法消除干擾。由于導(dǎo)數(shù)光譜法［10-11］可以有效地消除被測組分和共存組分的重疊而導(dǎo)致的干擾吸收，圖2是把零階光譜圖轉(zhuǎn)化為紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜圖。從圖2可知，如果選擇乙酰水楊酸在289nm處，水楊酸在308nm處為測定點，即以此兩個波長處所對應(yīng)的二階導(dǎo)數(shù)值作為定量信息，就可以消除其他組分的干擾。圖1紫外吸收光譜Fig.1UltravioletabsorptionspectrumAspl:acetylsalicylicacid;Nms:citricacid;Ysg:aceticanhydride;Sys:salicylicacid．圖2紫外二階導(dǎo)數(shù)光譜Fig.2ThesecondderivativeultravioletspectrumAspl:acetylsalicylicacid;Nms:citricacid;Ysg:aceticanhydride;Sys:salicylicacid．2.2乙酰水楊酸和水楊酸的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線掃描不同質(zhì)量濃度的乙酰水楊酸和水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜，并將其轉(zhuǎn)化為二階導(dǎo)數(shù)光譜圖，選取在289nm和308nm處二階導(dǎo)數(shù)值作為定量指標(biāo)，分別建立乙酰水楊酸和水楊酸的質(zhì)量濃度與二階導(dǎo)數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。758
【作者單位】： 首都醫(yī)科大學(xué)化學(xué)生物學(xué)與藥學(xué)院實驗教學(xué)中心;
【基金】：北京市教委本科生培養(yǎng)-藥學(xué)實驗教學(xué)中心(PXM2014-014226-000103) 首都醫(yī)科大學(xué)2015年度校長基金(2015JYY28)~~
【分類號】：R914;O657.3

【參考文獻(xiàn)】

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1 周衛(wèi)國;戎姍姍;莫清;吳穎;王銀銀;蔣成君;;阿司匹林合成催化劑研究進(jìn)展[J];化工生產(chǎn)與技術(shù);2009年06期

2 林沛和;李承范;;乙酸鈉催化合成阿司匹林[J];河北化工;2006年04期

3 唐寶華;肖鳳娟;張筠;;碳酸鈉催化微波合成阿司匹林的方法探索[J];河北化工;2006年06期

4 陳洪,龍翔,黃思慶;維生素C催化合成阿司匹林的研究[J];化學(xué)世界;2004年12期

5 隆金橋;周秀龍;黃阿琨;;草酸催化合成阿司匹林的研究[J];百色學(xué)院學(xué)報;2007年06期

6 肖鵬;王占軍;楊悅;王曉丹;;阿司匹林合成催化劑研究進(jìn)展[J];當(dāng)代化工;2011年06期

7 隆金橋;凌紹明;;檸檬酸催化合成阿司匹林[J];云南化工;2008年05期

【共引文獻(xiàn)】

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1 文瑞明;劉長輝;游沛清;俞善信;;阿司匹林合成的研究進(jìn)展[J];長沙大學(xué)學(xué)報;2009年05期

2 錢德勝;劉海波;張文平;;內(nèi)酰胺酸性離子液體催化合成阿司匹林[J];池州學(xué)院學(xué)報;2010年03期

3 熊知行;袁琳;;維生素C環(huán)境友好催化合成阿司匹林[J];高師理科學(xué)刊;2008年05期

4 耿濤;蔡紅;蔡艷飛;;乙酰水楊酸的制備[J];光譜實驗室;2012年02期

5 鄭廣進(jìn);龍盛京;;尿素催化合成乙酰水楊酸[J];工業(yè)催化;2010年06期

6 吳茜;楊發(fā)福;;“低碳”理念下的有機實驗改革初探[J];廣州化工;2012年02期

7 周秀龍;;阿司匹林催化合成研究[J];貴州化工;2008年04期

8 王亮;姜艷;何明陽;陳群;;化學(xué)實驗“綠色化”理念的培養(yǎng)及實踐探討[J];廣州化工;2012年18期

9 王曉丹;范洪濤;崔天放;鄧偉榮;;氨基酸離子液體清潔催化合成阿司匹林[J];材料導(dǎo)報;2012年18期

10 王斌;馬祥梅;張曉梅;何杰;;一種綠色高效催化劑對有機化學(xué)實驗的改進(jìn)[J];池州學(xué)院學(xué)報;2012年06期

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1 林文權(quán);改性水滑石催化合成乙酰水楊酸的應(yīng)用研究[D];浙江工業(yè)大學(xué);2011年

2 劉達(dá)波;固體酸SO_4~（2-）/Silinaite催化制備乙酰水楊酸及阿司匹林錳的合成初探[D];南昌大學(xué);2008年

3 高麗娟;美他沙酮—聚氨基酸類大分子前藥的合成及藥控釋放研究[D];西北大學(xué);2010年

4 徐雁南;離子液體在有機合成中的拓展研究[D];華東師范大學(xué);2010年

5 李茂民;含磷介孔分子篩合成、表征及應(yīng)用[D];齊齊哈爾大學(xué);2012年

6 王t

本文編號：2552341