【摘要】：目的:建立測(cè)定雙氫青蒿素哌喹片中雙氫青蒿素含量的測(cè)定方法。方法 :采用高效液相色譜法。色譜柱為Waters YMC-Pack ODS-AQ,流動(dòng)相為乙腈-水(梯度洗脫),流速為1.0 ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為216 nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為20μl。結(jié)果:雙氫青蒿素質(zhì)量濃度在0.009 650~1.930 mg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系(r=0.999 9);精密度、穩(wěn)定性、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD≤0.5%;平均加樣回收率為100.76%,RSD為0.95%(n=9)。結(jié)論:該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速,可用于雙氫青蒿素哌喹片中雙氫青蒿素的含量測(cè)定。
【圖文】：

┓?015年第26卷第24期卻，用乙腈-水（60∶40，V/V）稀釋至刻度，搖勻，離心，取上清液作為空白溶液。2.3系統(tǒng)適用性試驗(yàn)取雙氫青蒿素、青蒿素對(duì)照品各適量，精密稱定，加乙腈-水（80∶20，V/V）超聲處理10min，，并稀釋制成每1ml中含雙氫青蒿素和青蒿素各1mg的系統(tǒng)適用性溶液。精密吸取20μl注入HPLC儀，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。結(jié)果，雙氫青蒿素（呈兩個(gè)色譜峰）第一個(gè)色譜峰與青蒿素峰相比，相對(duì)保留時(shí)間為0.6；各組分峰之間的分離度＞2.0；理論板數(shù)以β-雙氫青蒿素峰計(jì)算＞3000。色譜見(jiàn)圖1。2.4空白干擾試驗(yàn)分別精密吸勸2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液、供試品溶液、空白溶液各20μl，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖。按外標(biāo)法計(jì)算供試品溶液中雙氫青蒿素的含量，色譜見(jiàn)圖1。結(jié)果表明，空白溶液無(wú)干擾。2.5線性關(guān)系考察精密稱取雙氫青蒿素對(duì)照品0.4825g，置于200ml量瓶中，加乙腈-水（60∶40，V/V）適量，超聲處理10min使溶解，置37℃水浴中保溫1h，冷卻后用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，制成質(zhì)量濃度為2.412mg/ml的雙氫青蒿素標(biāo)準(zhǔn)溶液。精密量取雙氫青蒿素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用乙腈-水（60∶40，V/V）稀釋并制成雙氫青蒿素質(zhì)量濃度分別為1.930、0.9650、0.4825、0.09650、0.04825、0.009650mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液。按“2.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣20μl測(cè)定，記錄色譜圖。以質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)、雙氫青蒿素兩個(gè)峰面積之和（y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程為y＝3.0868×107x+28.833（r＝0.9999）。結(jié)果表明，雙氫青蒿素的質(zhì)量濃度在0.009650～1.930mg/ml范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。2.6雙氫青蒿素雙峰轉(zhuǎn)換精密稱取雙氫青蒿素原料10.00mg，精密加入乙腈-水（60∶40，V/V）10ml，?
【作者單位】： 重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院/重慶市藥物過(guò)程與質(zhì)量控制工程技術(shù)研究中心;
【基金】：全球基金項(xiàng)目國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)提高課題(No.GF2012-39) 重慶市集成示范計(jì)劃項(xiàng)目(No.cstc2013jcsf00004-6)
【分類號(hào)】：R927.2;O657.72

【參考文獻(xiàn)】

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【共引文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2551768