【摘要】：目的:考察國產(chǎn)羅紅霉素的雜質(zhì)譜情況,并與合成工藝相關(guān)性進行初步評價。方法:采用歐洲藥典7.0版羅紅霉素有關(guān)物質(zhì)方法對國產(chǎn)樣品進行分析,使用Waters Symmetry ShieldTMC18色譜柱(150 mm×3.9 mm,5μm),以0.52 mol·L-1磷酸二氫銨溶液[用氫氧化鈉溶液(8.5→100)調(diào)節(jié)p H至4.3]-乙腈(74∶26)為流動相A,以水-乙腈(30∶70)為流動相B,梯度洗脫(0~50 min,100%A;50~51 min,100%A→90%A;51~80 min,90%A;80~81 min,90%A→100%A;81~100 min,100%A),色譜柱溫15℃,自動進樣器溫度8℃,檢測波長205 nm。以系統(tǒng)適用性對照品對11種已知雜質(zhì)進行定位,以羅紅霉素為外標(biāo)計算雜質(zhì)含量。結(jié)果:國產(chǎn)羅紅霉素中檢出的主要雜質(zhì)為雜質(zhì)H、雜質(zhì)F和雜質(zhì)C。雜質(zhì)H是影響國產(chǎn)羅紅霉素質(zhì)量的主要雜質(zhì)。結(jié)論:國產(chǎn)羅紅霉素的主要雜質(zhì)H和雜質(zhì)F與合成工藝中起始反應(yīng)物硫氰酸紅霉素中紅霉素B和去甲基紅霉素的含量相關(guān);雜質(zhì)C為反應(yīng)中間體紅霉素(E)肟的殘留,通過優(yōu)化純化工藝可降低雜質(zhì)C的含量。國產(chǎn)羅紅霉素的合成工藝可有效的去除側(cè)鏈合成中引入的雜質(zhì)G、雜質(zhì)J和雜質(zhì)K。
【作者單位】： 北京市藥品檢驗所;
【分類號】：R914.5

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：2531721