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液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定血清和尿液中硝基咪唑類藥物殘留

發(fā)布時(shí)間:2019-01-09 19:05
【摘要】:為建立血清和尿液中甲硝唑、羥基甲硝唑、二甲硝咪唑和羥基二甲硝咪唑的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLC-MS/MS)快速測(cè)定方法,樣品用乙酸乙酯提取,經(jīng)PCX固相萃取柱凈化,Eclipse Plus C18色譜柱(3.0mm×100mm,1.8μm)分離,進(jìn)行HPLC-MS/MS分析。結(jié)果表明,甲硝唑、羥基甲硝唑、二甲硝咪唑及羥基二甲硝咪唑在0.20μg/L~50μg/L范圍呈良好線性,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.995,檢出限為0.20μg/L,定量下限為0.50μg/L。樣品在定量下限1、2、10倍3個(gè)加標(biāo)水平下的平均回收率為89.3%~108.2%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為2.63%~10.0%。該方法靈敏、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可用于血清和尿液中硝基咪唑類藥物的檢測(cè)分析。
[Abstract]:To establish a rapid high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) method for the determination of metronidazole, hydroxyl metronidazole, dimethylnitromidazole and dimethylimidazole in serum and urine, the samples were extracted with ethyl acetate. , Eclipse Plus C18 column (3.0mm 脳 100mm ~ (1.8 渭 m) was purified by PCX solid-phase extraction column and analyzed by HPLC-MS/MS. The results showed that the linear range of metronidazole, hydroxyl metronidazole, dimethylnitroimidazole and hydroxydimethylimidazole was good in the range of 0.20 渭 g/L~50 渭 g / L, the linear correlation coefficients were all greater than 0.995, the detection limit was 0.20 渭 g / L, and the detection limit was 0.20 渭 g / L, respectively. The lower limit of quantification is 0.50 渭 g / L. The average recovery of the sample was 89.3 and 108.2 under the standard level of 10 times and 10 times lower limit, and the relative standard deviation (RSD) was 2.63 ~ 10.0. The method is sensitive, simple and accurate. It can be used for the determination of nitroimidazoles in serum and urine.
【作者單位】: 濰坊出入境檢驗(yàn)檢疫局;安捷倫科技(中國(guó))有限公司;
【基金】:山東出入境檢驗(yàn)檢疫局科研基金項(xiàng)目(SK201349) 濰坊市2015年科學(xué)技術(shù)發(fā)展計(jì)劃項(xiàng)目(2015ZJ1101)
【分類號(hào)】:O657.63;R96

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