【摘要】：目的:采用高效液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質譜及超高分辨四極桿傅里葉變換離子回旋共振串聯(lián)質譜儀對依諾沙星主要有關物質進行結構鑒定。方法:采用高效液相色譜法測定75批依諾沙星制劑中的有關物質,確定含量不低于0.1%的主要雜質。采用Thermo Accucore XL C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,4μm)及高效液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質譜,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L~(-1)醋酸銨)-甲醇-乙腈(86∶5∶9)為流動相A,以0.1%甲酸溶液(含5 mmol·L~(-1)醋酸銨)-甲醇-乙腈(350∶325∶325)為流動相B進行梯度洗脫,對依諾沙星有關物質進行分離,并初步測定主要有關物質準分子離子質荷比;采用傅里葉變換質譜法測定有關物質準確母離子及子離子,并結合對照品及裂解規(guī)律,對主要有關物質進行結構推定。結果:在所建立的高效液相色譜-三重串聯(lián)四極桿質譜條件下,依諾沙星及其有關物質可達到良好分離。依諾沙星制劑中3個主要有關物質均具有依諾沙星的1,8-萘啶母核結構。結論:本研究對依諾沙星制劑中的主要有關物質進行了結構鑒定,為改進生產工藝和提高產品質量提供了參考依據(jù)。
[Abstract]:Aim: to identify the main related substances of enoxacin by high performance liquid chromatography-triple tandem quadrupole mass spectrometry and ultrahigh resolution quadrupole Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometer. Methods: the related substances in 75 batches of enoxacin preparations were determined by HPLC, and the main impurity of above 0.1% was determined. Thermo Accucore XL C18 column (4.6 mm 脳 250 mm,4 渭 m) and high performance liquid chromatography-triplex tandem quadrupole mass spectrometry (HPLC-MS) were used. The mobile phase A was 0.1% formic acid solution (containing 5 mmol L ~ (-1) ammonium acetate) -methanol-acetonitrile (86:5:9). The related substances of enoxacin were separated by gradient elution with 0.1% formic acid solution (containing 5 mmol L ~ (-1) ammonium acetate) -methanol-acetonitrile (350: 325: 325) as mobile phase B. The excimer ion charge ratio of the main related substances was preliminarily determined. The method of Fourier transform mass spectrometry (FTMS) was used to determine the accurate parent ions and sub-ions of the related substances, and the structure of the main related substances was deduced by combining the reference substance and the law of cracking. Results: Enofloxacin and its related substances could be separated well under the conditions of high performance liquid chromatography-triple tandem quadrupole mass spectrometry. The three main related substances in enoxacin preparation all have the nuclear structure of 1 ~ 8-Naphthyridine of enrofloxacin. Conclusion: in this study, the main related substances in enoxacin preparation were identified, which provided a reference for improving the production process and product quality.
【作者單位】： 廈門市藥品檢驗所;
【分類號】：R927.1

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本文編號：2372345