發(fā)布時(shí)間：2018-07-07 13:43

  本文選題：布南色林 + 頂空氣相色譜法��； 參考：《中國藥房》2017年12期

【摘要】：目的:建立同時(shí)測定布南色林原料藥中甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃和甲苯9種有機(jī)溶劑殘留量的方法。方法:采用頂空氣相色譜法。色譜柱為DB-624毛細(xì)管柱,程序升溫,進(jìn)樣口溫度為150℃,檢測器為氫火焰離子化檢測器,溫度為250℃,載氣為高純氮?dú)?載氣流速為2.8 m L/min,分流比為1∶1,頂空進(jìn)樣量為1 m L,頂空加熱溫度為90℃,平衡時(shí)間為35 min。結(jié)果:甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃和甲苯檢測質(zhì)量濃度線性范圍分別為6~1 500μg/m L(r=0.999 8)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、10~2 500μg/m L(r=0.999 8)、0.82~205μg/m L(r=0.999 4)、1.2~300μg/m L(r=0.999 5)、0.58~145μg/m L(r=0.999 4)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、1.44~360μg/m L(r=0.999 6)、1.78~445μg/m L(r=0.999 5);定量限分別為17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22μg/m L,檢測限分別為5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07μg/m L;精密度、穩(wěn)定性試驗(yàn)的RSD3.0%,重復(fù)性試驗(yàn)中只檢出異丙醇,RSD=2.1%;加樣回收率分別為96.67%~102.66%(RSD=1.9%,n=9)、96.00%~101.83%(RSD=1.9%,n=9)、97.17%~101.50%(RSD=1.4%,n=9)、96.97%~102.44%(RSD=2.2%,n=9)、95.83%~103.33%(RSD=2.5%,n=9)、95.83%~100.28%(RSD=1.9%,n=9)、98.17%~101.25%(RSD=1.0%,n=9)、96.55%~102.30%(RSD=1.9%,n=9)、96.30%~102.22%(RSD=1.8%,n=9)。結(jié)論:該方法操作簡單、快速,結(jié)果準(zhǔn)確,可用于布南色林原料藥中甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氫呋喃和甲苯9種有機(jī)溶劑殘留量的同時(shí)測定。
[Abstract]:Objective: to establish a method for the simultaneous determination of methanol, ethanol, isopropanol, acetonitrile, dichloromethane, n-hexane, ethyl acetate, tetrahydrofuran and toluene residues in Bunanserin. Methods: headspace gas chromatography was used. The chromatographic column is DB-624 capillary column, programmed temperature, injection port temperature 150 鈩，

本文編號：2105139