比較高效液相色譜法與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法測定大鼠腎臟中多黏菌素B的濃度
本文關(guān)鍵詞: 高效液相色譜法 大鼠 腎組織 多黏菌素B 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法 出處:《中國藥學(xué)雜志》2015年10期 論文類型:期刊論文
【摘要】:目的建立高效液相色譜紫外法測定大鼠腎臟組織中多黏菌素B的含量,并與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法測定的結(jié)果進(jìn)行對比。方法色譜條件:色譜柱為Platisil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流動相為乙腈-無水硫酸鈉(7 g·L-1)-磷酸(6.8%,V/V)-水(22.25∶50∶5∶22.75),流速為1.0 m L·min-1,檢測波長為205 nm,蛋白沉淀劑:磺基水楊酸。將多黏菌素B2.5 mg·kg-1連續(xù)2 d從尾靜脈給予各組大鼠,然后分別給予4、8和16 mg·kg-1,連續(xù)給藥3 d,檢測大鼠腎臟中的多黏菌素B的濃度,并以LC-MS/MS進(jìn)行結(jié)果驗證。結(jié)果采用高效液相方法時,腎臟組織中多黏菌素B檢測濃度線性范圍為2~20μg·m L-1(r=0.997 8)。體外高、中、低3個濃度的絕對回收率在97%~102%之間;日內(nèi)、日間精密度的RSD均小于5.0%;樣品處理前后及反復(fù)凍融后穩(wěn)定性的RSD均小于10%。高、中、低3個劑量組大鼠腎臟中藥物含量分別為(86.16±3.28)、(47.40±0.51)、(21.48±1.63)μg·g-1。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法驗證結(jié)果分別為(80.64±2.17)、(42.44±0.61)、(24.46±3.04)μg·g-1,兩種方法檢測結(jié)果的誤差均在20%以內(nèi)。結(jié)論本實驗建立的高效液相色譜紫外法可用于檢測大鼠腎臟中多黏菌素B的含量,其結(jié)果與液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用方法測定的結(jié)果相似。
[Abstract]:Objective to establish a high performance liquid chromatography (HPLC) UV method for the determination of polymyxin B in rat kidney. The chromatographic conditions were as follows: the column was Platisil ODS C184.6 mm 脳 250mm ~ 5 渭 m ~ (-1), the mobile phase was acetonitrile-anhydrous sodium sulfate 7 g 路L ~ (-1) Phosphate 6.8g 路L ~ (-1) Phosphate 6.8g 路L ~ (-1) H _ 2O _ (22.25): 50: 522.755.The flow rate was 1.0 mL 路min ~ (-1), and the detection wavelength was 205nm. Protein precipitator: sulfosalicylic acid. The rats were given polymyxin B 2.5 mg 路kg-1 from the caudal vein for 2 days. The concentrations of polymyxin B in rat kidney were determined by LC-MS/MS for 3 days. The results were verified by LC-MS/MS. The linear range of polymyxin B in renal tissue was 20 渭 g 路ml ~ (-1) ~ 0.997 8 渭 g 路m ~ (-1) 路L ~ (-1) 路L ~ (-1). The absolute recovery of polymyxin B in vitro was in the range of 97 ~ 102%. The RSD of daytime precision is less than 5.0, the RSD of stability before and after sample treatment and after repeated freezing and thawing is less than 10. The contents of drugs in the kidney of the rats in the low dose groups were 47.40 鹵0.51 鹵1.63 渭 g 路g 路g-1.The results of HPLC / MS were 80.64 鹵2.17 鹵0.61 鹵0.61 鹵0.61 鹵0.64 鹵0.61 鹵0.61 鹵4.46 鹵3.04 渭 g 路g -1, respectively. The errors of the two methods were within 20%. Conclusion High performance liquid chromatography was established in this experiment. The method can be used to determine the content of polymyxin B in rat kidney. The results are similar to those obtained by liquid chromatography-mass spectrometry.
【作者單位】: 安徽醫(yī)科大學(xué)空軍臨床學(xué)院;空軍總醫(yī)院藥學(xué)部;
【分類號】:R927.2;O657.63
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,本文編號:1546127
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