為了探究羥基磷灰石(HAP)納米顆粒與硒化鎘量子點(diǎn)(CdSe QD)的共軛物HAP-QD作為生物納米溫度探針的可能性,將CdSe QD與HAP納米顆粒進(jìn)行化學(xué)偶聯(lián),得到HAP-QD共軛物,并研究了HAP-QD熒光譜的溫度特性。首先用硅烷偶聯(lián)劑KH550對(duì)HAP表面進(jìn)行氨基修飾;然后在偶聯(lián)活化劑的作用下將表面修飾有羧基的CdSe QD與表面修飾有氨基的HAP進(jìn)行共價(jià)偶聯(lián),得到HAP-QD共軛物;最后測(cè)量了298～318 K溫度范圍內(nèi)CdSe QD和HAP-QD的熒光譜。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,HAP-QD的熒光譜峰位隨溫度的升高會(huì)出現(xiàn)紅移,且具有良好的線性關(guān)系。

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【部分圖文】：

圖1 熒光譜溫度標(biāo)定實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)

在溫度標(biāo)定過(guò)程中,將樣品放置在溫控加熱板上,調(diào)節(jié)溫控板的溫度,使樣品處于不同的溫度環(huán)境下,實(shí)際溫度由熱電偶直接測(cè)得。波長(zhǎng)為532nm的激發(fā)光通過(guò)二向色鏡后,由顯微物鏡聚焦并照射在樣品上,被激發(fā)的樣品熒光信號(hào)經(jīng)過(guò)顯微物鏡收集,再通過(guò)二向色鏡、反射鏡被收集到光譜儀中,最后通過(guò)計(jì)算機(jī)....

圖4 HAP—NH2的XPS譜

除了檢測(cè)拉曼光譜外,還對(duì)HAP—NH2樣品進(jìn)行了X射線光電子能譜(XPS)元素分析,檢測(cè)結(jié)果如圖4所示。可以發(fā)現(xiàn),HAP—NH2樣品中除了HAP本身含有的Ca、P和O元素外,還出現(xiàn)了微量的Si元素和N元素,這表明HAP與KH550共價(jià)縮合反應(yīng)成功,形成了[Ca10(PO4)6]3....

圖5 HAP與QD的偶聯(lián)反應(yīng)示意圖

首先,配置pH=7.4的磷酸鹽緩沖液,并加入CdSeQD。然后,向緩沖液中加入偶聯(lián)活化劑EDC/NHS,對(duì)CdSeQD表面的羧基進(jìn)行20min的活化處理。最后,加入過(guò)量的HAP—NH2反應(yīng)12h。反應(yīng)完成后,對(duì)最終的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行清洗過(guò)濾,以去除可溶反應(yīng)產(chǎn)物。通過(guò)超聲處理將....

圖6 CdSe QD熒光譜與溫度的關(guān)系。

式中,Eg(T)為半導(dǎo)體的帶隙,Eg0為半導(dǎo)體在溫度為0K時(shí)的帶隙,系數(shù)α為半導(dǎo)體帶隙隨溫度變化的線性位移,β的值接近材料的德拜溫度。根據(jù)圖6(a)中CdSeQD熒光譜的測(cè)量數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)值擬合優(yōu)化求解,得到α=(4.1±0.3)×10-4eV/K,β=(155±37)K。將....

本文編號(hào)：4050165