目的:擬建立超高效液相色譜-四級(jí)桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜法測定肉制品中磺胺、β-激動(dòng)劑和β-阻斷劑的方法。1.建立QuEChERS-高效液相色譜-四級(jí)桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜法篩查肉制品中23種磺胺類抗菌藥及代謝物殘留的方法;2.建立QuEChERS-高效液相色譜-四級(jí)桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜法篩查肉制品中22種β-激動(dòng)劑、β-阻斷劑及代謝物殘留的方法。研究方法:1.用0.1%乙酸乙腈溶液提取肉制品中23種磺胺類抗菌藥原藥和代謝物,無水硫酸鎂和PSA用來除去樣品中的水分和雜質(zhì),氮?dú)獯蹈珊笥眉状?水（5:95）復(fù)溶待測,用WATERS BEH-C₁₈色譜柱分離,正離子模式電離,Full MS/dd-MS²和AIF監(jiān)測掃描,內(nèi)標(biāo)法定量;2.均質(zhì)后的肉樣品經(jīng)37℃酶解2 h,用乙腈溶液提取豬肉中22種β-激動(dòng)劑、β-阻斷劑原藥和代謝物,氯化鈉用于鹽析分層,無水硫酸鎂、PSA和C₁₈用于吸水除雜,氮?dú)獯蹈珊蠹状?水（5:95）復(fù)溶待測。用WATERS BEH-C₁₈色譜柱分離,電噴霧正離子電離模式,F... 

【文章來源】：中國醫(yī)科大學(xué)遼寧省

【文章頁數(shù)】：58 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

磺胺類藥物的基本結(jié)構(gòu)

中國醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文42β-受體激動(dòng)劑和β-受體阻斷劑藥物簡介2.1β-受體激動(dòng)劑的作用機(jī)理與研究現(xiàn)狀β-受體激動(dòng)劑（β-agonists,BAs）和β-受體阻斷劑（β-blockers,BBS），都是母核上連接有堿性羥基側(cè)鏈的化合物，通常結(jié)構(gòu)為苯乙醇胺結(jié)構(gòu)或者芳氧丙醇胺結(jié)構(gòu)。BAs是源自兒茶酚胺的化學(xué)物質(zhì)（見圖2.1），常見的藥物有鹽酸克侖特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺等，在臨床上可用于治療哮喘。β-受體激動(dòng)劑進(jìn)入哺乳動(dòng)物體內(nèi)可以減少脂肪合成并增強(qiáng)肌肉生長，β-激動(dòng)劑會(huì)改變養(yǎng)分代謝途徑，通過刺激細(xì)胞表面上的β-腎上腺素能受體來提高生長效率。在肌肉組織中，β-激動(dòng)劑通過抑制蛋白水解作用促進(jìn)蛋白質(zhì)合成和細(xì)胞肥大。在脂肪組織中，β-激動(dòng)劑促進(jìn)脂肪分解。這可能導(dǎo)致體脂肪減少達(dá)40%，體蛋白質(zhì)增加達(dá)40%。細(xì)胞能量代謝的這種轉(zhuǎn)向有利于蛋白質(zhì)合成。β-激動(dòng)劑開始用作飼料添加劑，來改善飼料轉(zhuǎn)化率和瘦肉與脂肪的比例[10]。然而，這些藥物可能仍然存在于食品中，人類可能因此會(huì)患玻對消費(fèi)者構(gòu)成了風(fēng)險(xiǎn)。例如，攝取克侖特羅可能導(dǎo)致食物中毒并導(dǎo)致肌肉震顫，心動(dòng)過速，心慌和頭暈[11]。因此，一些國家和組織禁止β-受體激動(dòng)劑作為生長促進(jìn)劑使用，例如歐洲共同體委員和中國。美國食品與藥品監(jiān)督管理局（FDA）將肉品中的鹽酸克倫特羅殘留作為必檢項(xiàng)目。盡管如此，激動(dòng)劑仍被非法用作增長促進(jìn)劑，用于提高生長速度和提高飼料效率。圖2.1β-受體激動(dòng)劑的基本結(jié)構(gòu)由于其多樣的類似物和樣品中含量很低，測定激動(dòng)劑殘留仍然是一項(xiàng)艱巨的任務(wù)。許多論文都已出版了關(guān)于激動(dòng)劑的分析方法。許多國家使用放射免疫法和酶免疫法去檢測β-激動(dòng)劑。但是，這兩種技術(shù)都對所使用的抗體具有受限的交叉反應(yīng)性，不適合確認(rèn)β-激動(dòng)劑。在過去的幾年中

中國醫(yī)科大學(xué)碩士學(xué)位論文14圖3.123種磺胺化合物的色譜圖3.2質(zhì)譜條件優(yōu)化為了充分利用混合Q-Orbitrap質(zhì)譜的優(yōu)勢，數(shù)據(jù)依賴碎片（dd-MS2）和全離子碎裂（AIF）描掃模式將被討論。所使用的兩種采集方法的示意圖如圖3.2所示。例如對豬肉樣品中的磺胺甲基嘧啶（m/z265.0754）的檢測，當(dāng)使用dd-MS2和AIF掃描時(shí)，在dd-MS2模式下，列表中的離子（目標(biāo)化合物）由四極桿發(fā)送到碰撞池，通過C捕集阱進(jìn)行裂解，僅提供化合物專有的產(chǎn)物離子譜，分辨力為17,500FWHM。對于碎片離子沒有獲得色譜峰輪廓的信息（圖3.2B2）。在AIF模式下，未應(yīng)用任何前體離子選擇，導(dǎo)致產(chǎn)生混合產(chǎn)物離子譜圖，其中所有離子進(jìn)入碰撞室并立即碎裂。圖3.2磺胺甲基嘧啶的full-MS/dd-MS2和AIF掃描圖

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]超高效液相色譜-四級(jí)桿-靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜篩查水產(chǎn)品中62種藥物殘留[J]. 張樂,劉超,翁麗萍.  浙江農(nóng)業(yè)科學(xué). 2018(04)
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[3]分子印跡固相萃取/超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測定動(dòng)物源性食品中11種β-受體阻斷劑殘留[J]. 郝杰,姜潔,邵瑞婷,丁學(xué)妍,史娜,路勇.  分析測試學(xué)報(bào). 2016(10)
[4]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測奶制品中9種β-受體阻斷劑藥物殘留量[J]. 許輝,張鴻偉,王鳳美,張曉梅,王培峰.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào). 2014(12)
[5]液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜測定豬組織中β-興奮劑殘留的基質(zhì)效應(yīng)[J]. 王立琦,曾振靈,束建花,王旭峰,賀利民,劉敏,張高奎.  分析化學(xué). 2012(09)
[6]磺胺藥的比較代謝研究[J]. 袁宗輝.  中國獸藥雜志. 2001(05)



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