【摘要】： 本文對(duì)食用酒中甲醇的分析測(cè)定研究了一種簡(jiǎn)便、快速的氣相色譜法。 該研究的主要內(nèi)容包括：固定液的選擇；色譜柱的制備；對(duì)所選出的ODPN（ββ'—Oxydipropiontrile，縮寫(xiě)ODPN）柱的色譜條件進(jìn)行優(yōu)選；對(duì)頂空取樣條件進(jìn)行探討；對(duì)所建立的甲醇?xì)庀嗌V分析方法進(jìn)行評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，ODPN柱用于食用酒中甲醇的分析測(cè)定是完全可行的。 通過(guò)對(duì)乙二醇、二甘油、ODPN三種固定液選擇結(jié)果表明，ODPN能較好的分離食用酒中的甲醇。對(duì)幾種不同ODPN含量的柱子進(jìn)行對(duì)比研究的結(jié)果，色譜柱ODPN含量取10%。 對(duì)所制柱子的色譜條件進(jìn)行系統(tǒng)研究表明,該柱使用溫度低，，使用溫度范圍20℃-48℃，可進(jìn)行常溫分析。其最佳色譜條件為：N2流速35mL/min,H2流速25mL/min,Air流速300mL/min,柱溫45℃,汽化室溫度100℃,檢測(cè)器溫度120℃。 對(duì)靜態(tài)頂空取樣條件研究結(jié)果，其條件為：平衡溫度，室溫；平衡時(shí)間，10min；鹽析劑，NaCl，用量，7.5g/100mL；頂空氣體進(jìn)樣量，1.0mL。 本研究確立的ODPN柱靜態(tài)頂空取樣測(cè)定食用酒中甲醇的氣相色譜分析法，對(duì)甲醇組分分離良好（R1.4），色譜峰清晰，基線平直；進(jìn)一個(gè)樣的平均分析時(shí)間7.55min（甲醇響應(yīng)時(shí)間1′8″）,分析速度為ODPN柱液體直接進(jìn)樣法的2.5倍，是DNP-Tween(快)柱液體直接進(jìn)樣法的2.42倍，是GDX-102柱液體直接進(jìn)樣法的2.28倍,儀器占用時(shí)間縮短，利于快速分析及大批量樣品的分析測(cè)定。該方法甲醇濃度適用范圍(0.01-0.06)g/100mL[最低檢測(cè)限(1.8-9.0)x10-4g/100mL]，測(cè)定重現(xiàn)性好（變異系數(shù)C.V.1.14%-3.76%），準(zhǔn)確度高（平均回收率98.48%）。對(duì)多種樣品進(jìn)行測(cè)定，其測(cè)定結(jié)果與GDX-102柱、DNP-Tween柱相比，差異不顯著，而與品紅亞硫酸比色法比，差異顯著，品紅亞硫酸比色法測(cè)定結(jié)果偏高。另外，樣品乙醇濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響不明顯，在實(shí)際應(yīng)用中不必考慮乙醇濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果造成的誤差；方法簡(jiǎn)單，易于操作，完全可以用于食用酒中甲醇測(cè)定。
【圖文】：

7Fig.2.1 Sketch map of chroma. colu. filled eq空采樣分析器 自制 采用 50mL 取藥瓶 配一橡膠塞 示意如圖 2.2方法 固定液的選擇定液種類的選擇固定液對(duì)某難分離物質(zhì)對(duì)的分離效果 常用溶劑效率來(lái)衡量 本研 二甘油 ODPN 三種極性固定液進(jìn)行試驗(yàn) 比較不同固定液對(duì)樣品對(duì) MeOH 乙醛的分離效果 選擇適宜的固定液后 檢測(cè)器靈敏度逐氣流速只要大于 200mL/min 而以檢測(cè)器氫火焰不熄滅為度.本研究取

Fig.2.2 Scketch map of equip.used to pick sample液配比的確定含 5% 10% 15% 20% 30% 40%固定液的柱子進(jìn)行試驗(yàn) 研柱效的影響 以及柱容量與固定液含量的關(guān)系 確定適宜的固定 色譜柱的制備制 其制備工藝流程管的清洗與干燥 固定液涂漬 除溶劑 固定相干燥 色譜柱的老化 柱的貯藏 色譜條件的選擇子試驗(yàn)確定各色譜條件的取值范圍測(cè)室溫度 由于 FID(本研究所用)對(duì)溫度不象 TCD 那樣敏感 對(duì)求不高 且檢測(cè)室溫度不是影響靈敏度的主要因素 從 80-200
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2002
【分類號(hào)】：R313

【參考文獻(xiàn)】

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1 李俊玲,王冬梅;頂空氣相色譜法測(cè)定化妝品中甲醇[J];安陽(yáng)師范學(xué)院學(xué)報(bào);2001年02期

2 蔣桂華,趙侖,裴倩倩;導(dǎo)數(shù)分光光度法測(cè)定酒中的甲醇[J];長(zhǎng)春師范學(xué)院學(xué)報(bào);2000年02期

3 王志英,王偉;頂空氣相色譜法測(cè)定尿中甲醇[J];包頭醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào);1998年04期

4 徐水平;廢水中甲胺類和甲醇含量的測(cè)定[J];化工生產(chǎn)與技術(shù);2000年06期

5 徐道連,鐘先信,肖沙里,陳小文;酒中甲醇含量檢測(cè)方法[J];重慶大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2000年02期

6 顏金良,崔永立;頂空氣相色譜法快速測(cè)定餐具洗滌劑中甲醇含量[J];分析儀器;1999年04期

7 符展明,姚聶婷;頂空氣相色譜法測(cè)定六神香水中的甲醇[J];分析儀器;1994年01期

8 張順義,史寶成;測(cè)空氣和廢氣中甲醇時(shí)氣相色譜法的改進(jìn)[J];遼寧城鄉(xiāng)環(huán)境科技;2000年01期

9 王清江,程圭芳,李輝,宗俊;乙酰丙酮吸光光度法測(cè)定白酒中甲醇含量[J];理化檢驗(yàn).化學(xué)分冊(cè);2000年12期

10 高文惠,羅敏,趙文偉,韓菊,楊翠竹,高玉叢;白酒中甲醇測(cè)定方法的研究[J];釀酒;2001年01期

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