發(fā)布時(shí)間：2016-03-16 09:43

第一章 緒論

如圖 1-1 電滲析脫鹽原理圖所示，從左到右陽離子膜與陰離子膜之間構(gòu)成濃縮室，陰膜與陽膜之間構(gòu)成淡化室。陽離子膜和陰離子膜為選擇性透過膜，分別只允許陽離子和陰離子透過。以 NaCl 為例，淡室中的陽離子 Na+受到陰極的吸引發(fā)生遷移，透過陽膜進(jìn)入右邊的濃縮室；而陰離子 Cl－則受陽極的吸引左移，透過陰膜進(jìn)入左邊的濃縮室。這樣淡化室中的陰、陽離子均可分別向兩側(cè)遷出，使該室離子濃度逐漸變小。而濃縮室的變化正好相反，陽離子受陰極吸引左遷遇到陽膜不能透過；陰離子受陽極吸引右遷遇到陰膜也不能透過。即在濃縮室離子只能遷入不能遷出。于是經(jīng)過反復(fù)循環(huán)，濃室液體鹽含量越來越高，淡室液體鹽含量逐漸下降，達(dá)到脫鹽的目的。在電滲析過程中，兩邊的極室發(fā)生電解反應(yīng)，其中左邊的陽極室將物質(zhì)氧化，右邊的陰極室將物質(zhì)還原，使電流不斷通過電滲析器[163]。由于脫鹽效率高、便于實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)化生產(chǎn)，電滲析脫鹽在海水淡化[164]、廢水處理[165,166]和脫鹽純化[167]等方面有廣泛應(yīng)用。

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第二章 大豆糖蜜上清液的制備及成分分析

2.1 引言

大豆糖蜜是大豆低聚糖的良好來源。但是不同于大豆乳清，大豆糖蜜中含有較多的脂類，使其性狀粘稠且易乳化，直接稀釋、離心不能得到澄清的上清液，為后續(xù)純化工作帶來較大的負(fù)擔(dān)。目前從大豆糖蜜中提取大豆低聚糖的方法主要有有機(jī)溶劑萃取[1]、酸沉法[2]和發(fā)酵法[3]。采用發(fā)酵法提取大豆低聚糖，主要目的在于利用菌種發(fā)酵去除蔗糖，提高功能性低聚糖的純度，過程較為復(fù)雜。因此當(dāng)對(duì)于大豆低聚糖中功能性低聚糖純度要求不高時(shí)可以不采用此法。酸沉法則是通過稀釋、酸沉去除大豆糖蜜中的脂類和大分子蛋白等組分，過程簡便、大豆低聚糖得率較高，上清液澄清透明，后續(xù)純化過程的負(fù)擔(dān)小。同時(shí)酸沉過程產(chǎn)生的沉淀還可繼續(xù)用于磷脂、皂甙和異黃酮等功能性組分地提取[4,5]，使大豆糖蜜的利用率更高。然而無論是哪種方法，對(duì)于純化過程的機(jī)理的研究都不夠深入。造成此種情況其中一個(gè)很重要的原因是大豆糖蜜上清液中成分復(fù)雜，許多組分都需要先定性分析，才能找到標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行定量分析。如果不能進(jìn)行含量測定，僅憑吸光度[6]或色度[7]之類的數(shù)據(jù)，很難對(duì)某一特定的組分進(jìn)行數(shù)學(xué)模型擬合，從而解釋該現(xiàn)象發(fā)生的機(jī)理。并且吸光度是無量綱的數(shù)據(jù)，即使擬合數(shù)學(xué)模型也沒有現(xiàn)實(shí)性的意義。

2.2 材料與方法
大豆糖蜜上清液中含氮組分OPA衍生-LC-MS/MS分析：ESI+/MS：毛細(xì)管電壓：3.5 kV，一級(jí)錐孔電壓：30V，二級(jí)錐孔電壓：30 V，離子源溫度：100 ℃，脫溶劑氣溫度：400 ℃，錐孔氣流量（氮?dú)猓?0 L/h，脫溶劑氣流量（氮?dú)猓?00 L/h，m/z 范圍：50~1000。色譜柱：Waters BEH C18（2.1×100 mm，1.7 μm）。流動(dòng)相 A：乙腈，流動(dòng)相 B：20 mmol/L 醋酸銨溶液。梯度洗脫條件：0-0.1 min，95%B；0.1-16 min，95-55%B；16-17 min，55-0%B；17-17.1 min，0-95%B；17.1-20 min，，95%B。檢測時(shí)間：20 min。流速：0.25 mL/min，掃描波長：200~400 nm。柱溫：45 ℃，進(jìn)樣量：5.0 μL。大豆糖蜜上清液中含氮組分 LC-MS/MS 分析：ESI+/MS：毛細(xì)管電壓：3.5 kV，一級(jí)錐孔電壓：30V，二級(jí)錐孔電壓：30 V，離子源溫度：80 ℃，脫溶劑氣溫度：400 ℃，錐孔氣流量（氮?dú)猓?0 L/h，脫溶劑氣流量（氮?dú)猓?00 L/h，m/z 范圍：50~1500。色譜柱：Waters BEH C18（2.1×100 mm，1.7 μm）。流動(dòng)相 A：乙腈，流動(dòng)相 B：0.1%甲酸-水。梯度洗脫條件：0-0.1 min，100%B；0.1-25 min，100-70%B；25-32 min，70-0%B；32-32.1 min，0-100%B。檢測時(shí)間：30 min。流速：0.30 mL/min，掃描波長：200~400 nm。柱溫：45 ℃，進(jìn)樣量：5.0 μL。

第三章 活性炭對(duì)大豆糖蜜上清液脫色處理............49

3.1 引言.............49
3.2 材料與方法....................49
3.3 結(jié)果與討論.......................51
3.4 本章小結(jié)...........................63
第四章 超濾法去除大豆糖蜜上清液中的蛋白質(zhì)...................69
4.1 引言....................69
4.2 材料與方法..............70
4.3 結(jié)果與討論..........................71
4.4 本章小結(jié).....78
第五章 大豆糖蜜脫色超濾透過液中無機(jī)鹽的脫除...................81
5.1 引言..........................81
5.2 材料與方法..............................81
5.3 結(jié)果與討論................83
5.4 本章小結(jié).........................93

第五章 大豆糖蜜脫色超濾透過液中無機(jī)鹽的脫除

5.1 引言

膜法脫鹽又包含超濾、納濾和電滲析等。其中超濾法脫鹽依據(jù)的原理為分子篩，納濾脫鹽則依據(jù)膜表面攜帶電荷可由帶電離子選擇性透過。而電滲析則是在直流電場的作用下，離子透過選擇性離子交換膜而遷移，使電解質(zhì)離子自溶液中部分分離出來。電滲析法適合目標(biāo)組分不帶電荷情況下的脫鹽。電滲析是常用的脫鹽方法，廣泛用于海水淡化[12]、廢水處理[13,14]和脫鹽純化[15]等方面。本研究中，目標(biāo)組分大豆低聚糖不帶電荷但分子量與無機(jī)鹽離子差異不大，因此脫色糖液中的鹽分可以利用離子交換吸附或電滲析的方法去除。本章主要比較了離子交換吸附和電滲析對(duì)大豆糖蜜上清液中無機(jī)鹽的脫除。離子交換樹脂吸附法主要研究了對(duì)不同陽離子的吸附曲線和吸附動(dòng)力學(xué)；電滲析法主要研究了脫鹽過程的極限電流密度，電壓、流量、溶液 pH 等對(duì)脫鹽效果的影響，以及電滲析離子膜的污染及恢復(fù)。

5.2 材料與方法

經(jīng)活性炭和超濾處理的大豆糖蜜上清液，以下簡稱糖液。陽離子交換樹脂（001×7）和陰離子交換樹脂（201×7）均為江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司產(chǎn)品Φ 2.6 cm×20 cm 玻璃層析柱（上海滬西分析儀器廠有限公司）；HL-2 型恒流泵（上海滬西分析儀器廠有限公司）；BSZ-100 型自動(dòng)分部收集器（上海滬西分析儀器廠有限公 司 ）； 實(shí) 驗(yàn) 型 電 滲 析 器 （ 浙 江 千 秋 環(huán) 保 水 處 理 有 限 公 司 ）； 數(shù) 顯 pH 計(jì)（METTLER-TOLEDO）；天平（METTLER-TOLEDO）；DDS-307 型電導(dǎo)率儀（上海天達(dá)儀器有限公司）。離子交換樹脂用清水洗滌干凈后，用 1.0 mol/L HCl 和 1.0 mol/L NaOH 交替處理。中間用去離子水洗至樹脂流出液為中性時(shí)換另一種溶液。交替洗滌至樹脂流出液呈無色、透明后完成樹脂的洗滌。用 1.0 mol/LHCl 將陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)化為 H+型，用 1.0 mol/LNaOH 將陰離子交換樹脂轉(zhuǎn)化為 OH-型。轉(zhuǎn)型完成后用去離子水洗滌至樹脂流出液接近中性備用。

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第六章 游離氨基酸、小肽和有機(jī)酸的去除

6.1 引言

離子交換法是常用的生化分離方法。離子交換的基礎(chǔ)是帶電分子與固相基質(zhì)的可逆的靜電作用。固相基質(zhì)上共價(jià)連接了與帶電分子帶相反電荷的側(cè)鏈基團(tuán)，其中連接了陽性基團(tuán)的為陰離子交換樹脂，可以吸附帶負(fù)電荷的組分；同理連接了陰性基團(tuán)的為陽離子交換樹脂，可以吸附帶正電荷的組分。離子交換樹脂是具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)、不溶性的高分子化合物，通常是球形顆粒狀。按照基體分類，常見的有苯乙烯系樹脂、丙烯酸系樹脂和纖維素樹脂。根據(jù)所帶基團(tuán)的性質(zhì)，又可分為強(qiáng)酸性陽離子樹脂、弱酸性陽離子樹脂、強(qiáng)堿性陰離子樹脂和弱堿性陰離子樹脂。其中強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂因?yàn)檫m用 pH 范圍廣、吸附能力強(qiáng)被廣泛應(yīng)用于各類雜質(zhì)的脫除。本章首先利用靜態(tài)吸附法對(duì)樹脂的型號(hào)進(jìn)行了篩選，考察了溶液 pH 對(duì)吸附的影響。然后又分別研究了離子交換樹脂吸附過程的等溫模型和固定床吸附動(dòng)力學(xué)，以及影響吸附的因素等。

6.2 材料與方法

經(jīng)活性炭脫色、超濾去除胰蛋白酶抑制劑以及電滲析脫鹽后的糖液。離子交換樹脂（江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司）。Φ 2.6 cm×20 cm 玻璃層析柱（上海滬西分析儀器廠有限公司）；HL-2 型恒流泵（上海滬西分析儀器廠有限公司）；BSZ-100 型自動(dòng)分部收集器（上海滬西分析儀器廠有限公司）；HH-4 型數(shù)顯恒溫水浴鍋（江蘇省金壇市億通電子有限公司）；數(shù)顯 pH 計(jì)（METTLER-TOLEDO）；天平（METTLER-TOLEDO）。參照5.2.3.1的方法將陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂分別轉(zhuǎn)化為H+型和OH-后，抽濾去除樹脂中多余的水分后備用。

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參考文獻(xiàn)（略）

本文編號(hào)：35033