采用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)建立了同時(shí)測(cè)定黨參中18種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留量的分析方法。采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色譜柱;流動(dòng)相:0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脫;流速:0.1mL/min;柱溫:20℃;電噴霧多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。樣品以乙腈直接提取后經(jīng)QuEChERS法凈化,采用UPLC-MS/MS分析,用空白基質(zhì)匹配標(biāo)液外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,18種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑在各自濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.995,檢出限為0.06～4.50μg/kg,定量限為0.21～15.5μg/kg,RSD均小于10%,平均加樣回收率為76.2%～100.8%,RSD為3.5%～8.5%。對(duì)76批次黨參中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留情況進(jìn)行了篩查。方法可用于黨參中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑殘留的定性和定量分析。

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圖1采用不同前處理方法時(shí)18種生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的響應(yīng)值

實(shí)驗(yàn)對(duì)比了黨參基質(zhì)匹配標(biāo)液與相同濃度的50%甲醇水溶液配制的標(biāo)液的儀器響應(yīng)值，結(jié)果18種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑中有15種基質(zhì)效應(yīng)值小于1，說(shuō)明存在一定的基質(zhì)抑制效應(yīng)。因此，為降低基質(zhì)效應(yīng)的影響，采用空白基質(zhì)匹配標(biāo)液法進(jìn)行定量[15]。2.2方法學(xué)驗(yàn)證

本文編號(hào)：4001173