建立了茶葉中氟蟲腈及其代謝物氟甲腈、氟蟲腈砜、氟蟲腈亞砜的高效液相色譜-線性離子阱串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。在傳統(tǒng)QuEChERS方法的基礎(chǔ)上,針對(duì)茶葉樣品基質(zhì)復(fù)雜的情況,對(duì)提取溶劑的種類、凈化材料等條件進(jìn)行了優(yōu)化。最終采用優(yōu)化后的條件,樣品經(jīng)過(guò)乙腈提取,經(jīng)石墨化碳黑(GCB)及多壁碳納米管(MWCNTs)混合材料分散固相萃取凈化,采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)-信息關(guān)聯(lián)采集-增強(qiáng)子離子(MRM-IDA-EPI)掃描方式及譜庫(kù)檢索技術(shù)測(cè)定,通過(guò)基質(zhì)外標(biāo)法進(jìn)行定量。結(jié)果顯示,茶葉中氟蟲腈及其代謝物的平均回收率在83%～98%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.3%～4.6%之間,檢出限為0.0003 mg/kg,定量限為0.001 mg/kg。此方法快速、簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確,可對(duì)茶葉中氟蟲腈及其代謝物進(jìn)行定量測(cè)定,同時(shí)可通過(guò)EPI譜庫(kù)確證進(jìn)行定性。

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圖1 氟蟲腈及其代謝物的MRM和EPI圖譜(200 ng/mL)

分別取氟蟲腈及其代謝物混合工作溶液(濃度200ng/mL),通過(guò)對(duì)特征子離子的選擇、CE和DP的優(yōu)化最終得到MRM參數(shù)。然后利用MRM-IDA-EPI模式,按照常規(guī)定量方法設(shè)定目標(biāo)物的MRM離子對(duì),當(dāng)MRM通道采集信號(hào)的強(qiáng)度超過(guò)預(yù)設(shè)值后,就會(huì)觸發(fā)EPI增強(qiáng)子離子掃描模式,進(jìn)而得....

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