液相色譜-串聯(lián)質譜法檢測干制水產品中9種酸性偶氮類著色劑
發(fā)布時間:2024-12-21 03:14
目的:通過對前處理方法和檢測條件進行優(yōu)化,建立干制水產品中9種酸性偶氮類著色劑的液質聯(lián)用檢測方法。方法:干制水產品樣品經均質、脫脂,用乙醇-氨水-水(體積比7:2:1)提取酸性偶氮類著色劑,并利用聚酰胺固相萃取柱凈化,最后用液相色譜-串聯(lián)四級桿質譜聯(lián)用儀進行分析。采用Waters Acquity UPLC RHSS-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色譜柱,用甲醇和10 mmol/L乙酸銨溶液梯度洗脫,在7 min內可以完全分離。在電噴霧負離子模式(ESI-)下,用多重反應監(jiān)測(MRM)方式進行離子監(jiān)測,外標法定量。結果:利用液相色譜-串聯(lián)四級桿質譜聯(lián)用儀進行定量檢測,酸性橙Ⅱ、酸性紅和酸性大紅GR在0.1~100 μg/L,相關系數(shù)(r2)均大于0.998,檢出限和定量限分別為0.10 μg/kg和0.25 μg/kg,添加濃度0.25、1.0、2.5 μg/kg的回收率為87.5%~94.2%,相對標準偏差為5.0%~7.8%。其余6種著色劑在1~1000 μg/L,相關系數(shù)(r2)均大于0.995,檢...
【文章頁數(shù)】:5 頁
【文章目錄】:
1 材料與方法
1.1 材料與試劑
1.1.1 標準物質
1.1.2 試劑
1.2 設備
1.3 樣品前處理方法
1.3.1 除脂
1.3.2 提取
1.3.3 凈化
1.4 液相色譜-質譜檢測方法
1.4.1 液相色譜條件
1.4.2 質譜條件
2 結果與分析
2.1 樣品前處理方法的優(yōu)化
2.2 液相色譜-質譜檢測方法的優(yōu)化
2.3 線性方程、相關系數(shù)、檢出限和定量限
2.4 各物質的添加回收率和精密度
2.5 實際樣品檢測結果
3 結論
本文編號:4018305
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1 材料與方法
1.1 材料與試劑
1.1.1 標準物質
1.1.2 試劑
1.2 設備
1.3 樣品前處理方法
1.3.1 除脂
1.3.2 提取
1.3.3 凈化
1.4 液相色譜-質譜檢測方法
1.4.1 液相色譜條件
1.4.2 質譜條件
2 結果與分析
2.1 樣品前處理方法的優(yōu)化
2.2 液相色譜-質譜檢測方法的優(yōu)化
2.3 線性方程、相關系數(shù)、檢出限和定量限
2.4 各物質的添加回收率和精密度
2.5 實際樣品檢測結果
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