發(fā)布時(shí)間：2022-02-05 05:32

　　建立超高效液相色譜-熒光檢測(cè)法測(cè)定禽肉組織中乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）殘留量的分析方法。樣品用乙腈提取,采用C₁₈色譜柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,乙腈-水（30∶70,V/V）為流動(dòng)相,流速0.3 mL/min,柱溫30℃,進(jìn)樣量5.0μL,采用熒光檢測(cè)器,在激發(fā)波長(zhǎng)272 nm、發(fā)射波長(zhǎng)394 nm條件下測(cè)定。結(jié)果表明:ETP在5～500 ng/mL質(zhì)量濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系（R²=0.999 7）;檢出限為2μg/kg,定量限為5μg/kg;平均回收率為83.0%～91.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～2.9%。本方法適用于檢測(cè)禽肉組織中ETP殘留量。 

【文章來源】：肉類研究. 2020,34(10)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【圖文】：

不同前處理樣品色譜圖

乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP），又名4-乙酰胺基-2-乙氧基苯甲酸甲酯（結(jié)構(gòu)式見圖1），分子式為C12H15O4N，是一種廣譜抗球蟲增效劑[1-2]，常被添加在家禽飼料中，與其他抗球蟲藥物配伍使用，可以降低抗藥性，提高藥效[3-5]，因此，被廣泛用于預(yù)防和治療球蟲病[6]。ETP在養(yǎng)殖行業(yè)長(zhǎng)期大量使用后易在動(dòng)物肌肉、肝、腎和蛋中殘留[7-8]，對(duì)消費(fèi)者健康構(gòu)成潛在威脅[9-10]，我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 31650—2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中獸藥最大殘留限量》[11]規(guī)定，ETP在雞肉中最大殘留限量（maximum residue limit,MRL）為500μg/kg，在雞肝和雞腎中MRL為1 500μg/kg，但并未規(guī)定ETP在其他禽肉組織中的MRL。因此，探討并建立禽肉組織中ETP殘留量的檢測(cè)方法有利于加強(qiáng)養(yǎng)殖行業(yè)的監(jiān)管機(jī)制。目前，我國(guó)現(xiàn)實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)GB 31660.9—2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)家禽可食性組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測(cè)定高效液相色譜法》[12]規(guī)定了家禽可食性組織中ETP殘留量的檢測(cè)方法，但該方法前處理繁瑣，耗時(shí)費(fèi)力，不適合樣品高通量分析。國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道檢測(cè)禽肉組織中ETP殘留量的方法主要有高效液相色譜-紫外檢測(cè)法[13-15]、液相色譜-質(zhì)譜法[16-21]和熒光分光光度法[22-23]等。高效液相色譜-紫外檢測(cè)法重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高，但前處理需要使用固相萃取柱凈化[24-25]，成本較高，靈敏度較低，且儀器分析時(shí)間較長(zhǎng)；液相色譜-質(zhì)譜法因其靈敏度高、選擇性強(qiáng)被廣泛應(yīng)用于獸藥殘留分析[26-28]，但該法前處理繁瑣、耗時(shí)且儀器成本較高，更適用于多殘留測(cè)定；熒光分光光度法靈敏度高，但選擇性較差。

目前，現(xiàn)有液相色譜法測(cè)定ETP殘留量的檢測(cè)器有紫外檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器，紫外檢測(cè)器適用性廣，但靈敏度低，雜質(zhì)峰干擾多且基線不平穩(wěn)，而熒光檢測(cè)器的高靈敏度和強(qiáng)選擇性彌補(bǔ)了紫外檢測(cè)器的不足。由圖4可知，在激發(fā)波長(zhǎng)272 nm、發(fā)射波長(zhǎng)349 nm條件下，采用熒光檢測(cè)器測(cè)定ETP殘留量的響應(yīng)強(qiáng)度是紫外檢測(cè)器的近10倍，因此，本研究選用熒光檢測(cè)器測(cè)定禽肉組織中ETP殘留量。2.2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]養(yǎng)雞生產(chǎn)中常用的抗球蟲藥及其使用注意事項(xiàng)[J]. 田永民.  當(dāng)代畜牧. 2019(09)
[2]RAFT沉淀聚合法制備乙氧酰胺苯甲酯分子印跡材料及其應(yīng)用[J]. 蘇立強(qiáng),張慧潔,姜國(guó)強(qiáng),楚善明.  分析試驗(yàn)室. 2018(08)
[3]常用抗球蟲藥及使用[J]. 余永鵬.  廣東飼料. 2016(10)
[4]乙氧酰胺苯甲酯表面分子印跡聚合物的制備與吸附特性[J]. 張臘梅,李道敏,李兆周,劉二偉,李松彪,曹力,高紅麗,王芳,侯玉澤.  食品科學(xué). 2016(04)
[5]氧化還原引發(fā)制備乙氧酰胺苯甲酯分子印跡微球及其表征[J]. 李兆周,李智麗,陳秀金,李道敏,高紅麗,曹力,侯玉澤,李松彪,牛曉慧,趙振威,趙曉波,陳慧,陳鳳閣.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2015(07)
[6]高效液相色譜法檢測(cè)鴨、鵝可食組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量[J]. 楊林,薄永恒,高迎春,陳玲,陸慶泉,張呈軍,魏秀麗.  江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué). 2015(03)
[7]抗球蟲藥物在治療鴨病中的合理選用研究[J]. 陸臻.  當(dāng)代畜牧. 2014(20)
[8]乙氧酰胺苯甲酯等藥物防治雞盲腸球蟲病的療效試驗(yàn)[J]. 丁佳雯,翁亞彪,朱建榮.  養(yǎng)禽與禽病防治. 2004(10)
[9]乙氧酰胺苯甲酯在雞組織中殘留的檢測(cè)及消除規(guī)律的研究[J]. 徐士新,仲鋒,郭文林.  中國(guó)獸藥雜志. 1999(03)



本文編號(hào)：3614658