目的建立果汁飲料中3種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑殘留量檢測的超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜方法。方法樣品用乙腈-水的冷凍誘導液液微萃�。↙LME）和分散固相萃�。―SPE）提取、富集和凈化后,以甲醇-水作為流動相系統(tǒng),梯度洗脫,aQ C18色譜柱分離,高分辨質(zhì)譜Full scan/ddMS²模式測定,外標法定量。結果在給定的濃度范圍內(nèi),3種殺菌劑呈良好的線性關系（R²> 0.999）;方法檢出限為0.008～0.01μg/L,定量限為0.02～0.03μg/L。0.05、0.1、0.5和5.0μg/L添加水平的回收率在83.9%～104.2%之間,日內(nèi)精密度（RSDr）在1.9%～5.7%之間,日間精密度（RSD_R）在12.6%以下。結論該方法實現(xiàn)提取、富集和凈化的一步式樣品前處理,簡單快速、成本較低,方法靈敏度高、重現(xiàn)性好,可應用于果汁飲料中甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的痕量檢測。 

【文章來源】：中國衛(wèi)生工程學. 2020,19(06)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

3種殺菌劑的提取離子色譜圖

進一步采用DSPE凈化管(250 mg無水硫酸鎂、25 mg C18和50 mg PSA粉末,2 ml)對樣品乙腈相進行凈化。其中,PSA含有NH2等極性官能團,具有弱的陰離子交換作用,能一定程度去除有機酸等干擾物;而C18對親脂性雜質(zhì)具有較好的吸附效果。此外,進一步考察了PSA和C18的添加用量(25～200 mg)對3種殺菌劑提取效率的影響,結果發(fā)現(xiàn),PSA的添加不會對3種殺菌劑形成吸附;而當C18添加吸附量達到50 mg時,發(fā)現(xiàn)對3種殺菌劑的回收率有所下降,而25 mg時對目標物回收率并無明顯影響。因此,本研究采用內(nèi)含50 mg的PSA、25 mg的C18和250 mg無水硫酸鎂的DSPE凈化管進行凈化。2.3 果汁飲料取樣量的選擇

為了評價該分析方法的基質(zhì)效應,分別制備含3種殺菌劑在0.1～20 μg/L的純?nèi)軇┖突|(zhì)匹配的標準曲線。通過比較基質(zhì)匹配標準曲線與純?nèi)軇藴是�的斜率比值,確定基質(zhì)效應。表2結果表明,該方法對果汁飲料樣品中的3種殺菌劑的基質(zhì)效應為0.93～0.98之間,表明該方法可以應用于實際果汁飲料樣品的分析,而無需使用基體匹配的標準曲線。通過制備一套純?nèi)軇┑臉藴是�,以3種殺菌劑系列標準濃度為X軸,峰面積為Y軸,繪制標準曲線。結果顯示,3種殺菌劑的相關系數(shù)(R2)均>0.999,線性關系良好。在本研究中,由于使用LC-HRMS分析,3種殺菌劑在保留時間附近并未觀察到明顯的噪聲信號,因此,方法LOD的制定是根據(jù)參考文獻中報道的方法[12],以標準曲線最低濃度點作為監(jiān)測對象,平行分析6次,如果該信號均能持續(xù)檢測存在,則以此濃度點作為LOD值,而LOQ值則使用以下方程確定:LOQ=3LOD。依據(jù)此方法,測定本方法果汁飲料中3種殺菌劑的LOD為0.008 ～ 0.01 μg/L之間,LOQ為0.02 ～ 0.03 μg/L。

【參考文獻】：
期刊論文
[1]QuEChERS-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質(zhì)譜測定動物性食品中氟蟲腈及其代謝物殘留[J]. 呂冰,尹帥星,陳達煒,方從容,周爽,趙云峰.  分析測試學報. 2017(12)
[2]甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的全球市場概況及進展[J]. 張一賓.  世界農(nóng)藥. 2016(04)
[3]超高效液相色譜-高分辨質(zhì)譜法快速篩查土豆中的多種農(nóng)藥殘留[J]. 陳達煒,高潔,呂冰,朱盼,楊欣,趙云峰,苗虹.  分析化學. 2014(04)



本文編號：3538643