目的建立同位素內(nèi)標(biāo)-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定海產(chǎn)品中甲醛的分析方法。方法樣品經(jīng)水超聲處理,10%三氯乙酸（V/V）溶液沉淀蛋白,正己烷除脂肪凈化后,下清液通過(guò)2,4-二硝基苯肼衍生,衍生產(chǎn)物經(jīng)電噴霧離子源電離,多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（multiple reaction monitoring, MRM）模式檢測(cè)和內(nèi)標(biāo)法定量。結(jié)果甲醛衍生物的檢測(cè)線性范圍為1.0～50.0ng/mL,相關(guān)系數(shù)為0.9996,方法檢出限為1.0μg/kg。平均加標(biāo)回收率在71.4%～94.0%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差<15.0%。結(jié)論該方法前處理簡(jiǎn)單、快速、有效、準(zhǔn)確靈敏,適合于海產(chǎn)品中甲醛的定性、定量檢測(cè)。 

【文章來(lái)源】：食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2020,11(19)

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

衍生產(chǎn)物峰面積隨衍生水浴溫度的變化(n=3)

7066食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷圖1甲醛2,4二硝基苯腙的主要裂解機(jī)理Fig.1Fragmentationmechanismofformaldehyde2,4-dinitrophenylhydrazone注:A為定量離子;B為定性離子。圖2多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下甲醛2,4二硝基苯腙提取離子流色譜圖Fig.2Extractionionchromatogramforformaldehyde2,4-dinitrophenylhydrazoneundermultiplereactionmonitoring3.1.4衍生溫度的選擇以2.50mL超純水為研究對(duì)象,添加濃度水平500ng/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL,按2.4.1操作,分別考察50℃水浴條件下,衍生10、20、30、40、50min,每個(gè)衍生溫度做3個(gè)平行樣以衍生溫度為橫坐標(biāo),各衍生溫度下衍生產(chǎn)物峰面積平均值為縱坐標(biāo)繪制曲線,比較衍生產(chǎn)物峰面積隨衍生溫度的變化,如圖3所示。圖3表明50℃水浴衍水浴條件下衍生20min后已

7066食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)第11卷圖1甲醛2,4二硝基苯腙的主要裂解機(jī)理Fig.1Fragmentationmechanismofformaldehyde2,4-dinitrophenylhydrazone注:A為定量離子;B為定性離子。圖2多離子反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下甲醛2,4二硝基苯腙提取離子流色譜圖Fig.2Extractionionchromatogramforformaldehyde2,4-dinitrophenylhydrazoneundermultiplereactionmonitoring3.1.4衍生溫度的選擇以2.50mL超純水為研究對(duì)象,添加濃度水平500ng/mL的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.50mL,按2.4.1操作,分別考察50℃水浴條件下,衍生10、20、30、40、50min,每個(gè)衍生溫度做3個(gè)平行樣以衍生溫度為橫坐標(biāo),各衍生溫度下衍生產(chǎn)物峰面積平均值為縱坐標(biāo)繪制曲線,比較衍生產(chǎn)物峰面積隨衍生溫度的變化,如圖3所示。圖3表明50℃水浴衍水浴條件下衍生20min后已


本文編號(hào)：3475292