發(fā)布時間：2021-07-03 14:05

　　丁氟螨酯是新型的苯酰乙腈類殺螨劑,于2007年在日本上市,可用于果樹、茶樹、觀賞植物等植食性害螨的防治,在殺螨劑市場中極具發(fā)展?jié)摿�。本論文針對現(xiàn)有國內(nèi)外有關(guān)丁氟螨酯及其中間體的合成文獻,通過分析總結(jié),取長補短,設(shè)計了丁氟螨酯的新合成工藝路線,在此基礎(chǔ)上運用“合成工藝優(yōu)化方法及原理”對涉及到的每步反應(yīng)工藝條件從局部和全局的角度進行了較為詳細的探索和研究,使之能夠適合不同規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。鄰三氟甲基苯甲酸是合成丁氟螨酯及有關(guān)藥物的主要中間體,國內(nèi)無大規(guī)模生產(chǎn)。本文首先探索研究了其合成工藝:以鄰氯三氟甲基苯為原料,經(jīng)格氏反應(yīng)、加成反應(yīng)、水解反應(yīng)得到鄰三氟甲基苯甲酸。以鄰氯三氟甲基苯計,反應(yīng)總收率為41.3%,產(chǎn)品純度為99.5%。其次,本文探索研究了丁氟螨酯的合成工藝:以對叔丁基苯乙腈為原料,經(jīng)縮合反應(yīng)、酯交換反應(yīng)、�；磻�(yīng)等四步反應(yīng)得到目標產(chǎn)物丁氟螨酯。以對叔丁基苯乙腈計,反應(yīng)總收率為63.1%,純度達到99.2%。合成工藝的研究和優(yōu)化涉及到每步反應(yīng)中工藝條件的篩選和確定,其核心依據(jù)是在提高主產(chǎn)物含量的基礎(chǔ)上,如何篩選、設(shè)計理想的工藝條件使之最大程度地控制每步反應(yīng)中的主要副反應(yīng)的發(fā)生程度,... 

【文章來源】：河北科技大學河北省

【文章頁數(shù)】：64 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

-(4-叔丁基)-2-氰基乙酸乙酯的核磁共振氫譜圖

河北科技大學碩士學位論文46附圖32-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的核磁共振氫譜圖附圖4丁氟螨酯的核磁共振氫譜圖CNOOOCH3CNOCF3OOH3CO

河北科技大學碩士學位論文46附圖32-(4-叔丁基苯基)-2-氰基乙酸(2-甲氧基)乙基酯的核磁共振氫譜圖附圖4丁氟螨酯的核磁共振氫譜圖CNOOOCH3CNOCF3OOH3CO

【參考文獻】：
期刊論文
[1]新時代農(nóng)業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的路徑思考[J]. 于法穩(wěn),黃鑫.  中國井岡山干部學院學報. 2019(06)
[2]殺螨劑研究進展[J]. 劉曉艷,閔勇,饒犇,陳偉,周榮華,王開梅,張光陽,楊自文.  生物資源. 2019(04)
[3]有機金屬鎂化物等多種格式試劑系列反應(yīng)化學合成應(yīng)用的研究[J]. 崔家銘.  當代化工研究. 2019(06)
[4]氟吡菌酰胺的合成工藝優(yōu)化[J]. 李愛軍,劉利華.  農(nóng)藥. 2017(08)
[5]全球殺螨劑市場的發(fā)展[J]. 張一賓.  世界農(nóng)藥. 2017(01)
[6]有機金屬鎂化物等多種格氏試劑系列反應(yīng)化學性質(zhì)與合成應(yīng)用論述[J]. 李澤.  化工設(shè)計通訊. 2017(01)
[7]常見殺螨劑[J]. 趙占周.  西北園藝(果樹). 2016(05)
[8]新型高效、低毒殺螨劑產(chǎn)品的綜述[J]. 華乃震.  世界農(nóng)藥. 2016(03)
[9]近年來正在研發(fā)的殺蟲劑[J]. 何秀玲,張一賓.  世界農(nóng)藥. 2016(03)
[10]丁氟螨酯的合成新工藝[J]. 李愛軍,田紅雨.  農(nóng)藥. 2015(11)

碩士論文
[1]氟吡菌酰胺的合成工藝研究[D]. 劉凡.河北科技大學 2017
[2]丙硫菌唑的合成工藝研究[D]. 張洪曉.河北科技大學 2014
[3]醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體的電合成研究[D]. 毛震.山東師范大學 2007



本文編號：3262728