牛羊膽汁中提取膽酸的中試試驗(yàn)及膽酸HPLC-MS/MS測(cè)定方法的建立
發(fā)布時(shí)間:2021-01-18 19:35
膽酸(Cholic acid,CA)作為牛、羊等動(dòng)物膽汁中的主要有效成分,具有解熱、抗菌、抗炎等作用,是人工牛黃的主要成分之一。本研究旨在牛、羊膽汁中提取純化CA的小試試驗(yàn)基礎(chǔ)上,建立其中試工藝技術(shù)路線,并研究CA的HPLC-MS/MS法測(cè)定方法。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:建立了 HPLC-MS/MS 測(cè)定 CA 的確證方法。HPLC-MS/MS 條件為:Poroshelll20 EC-C18(3.0mm×100mm,2.7μm)色譜柱;進(jìn)樣量:1μL;柱溫:35℃;流速:0.5 mL·min-1;流動(dòng)相:0.5%甲酸甲醇溶液(A)-屈臣氏水(B)為流動(dòng)相(A:B=90:10);洗脫程序:等度洗脫。離子源:電噴霧離子源(ESI);質(zhì)譜掃描方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM),負(fù)離子化模式(Negtive)檢測(cè);霧化氣壓力:4500v;輔助加熱氣壓力3500v(-);掃描范圍(10-1000)等。結(jié)果顯示:采用HPLC-MS/MS檢測(cè)CA,CA3個(gè)濃度水平的日內(nèi)精密度RSD為1.304%,日間精密度RSD為48.45%;線性范圍為:1.745~152.50 μg· mL-1(r=0.999 5)...
【文章來(lái)源】:內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)
【文章頁(yè)數(shù)】:42 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
縮略語(yǔ)表
1 引言
1.1 牛、羊膽汁研究概況
1.2 膽汁酸的代謝及其生理功能
1.3 CA的研究概況
1.3.1 CA的理化性質(zhì)
1.3.2 CA的藥理作用俥
1.3.3 CA的合成提取工藝研究概況
1.4 HPLC-MS/MS的應(yīng)用現(xiàn)狀
1.4.1 HPLC-MS/MS的概況
1.4.2 HPLC-MS聯(lián)用分類及特點(diǎn)
1.4.3 HPLC-MS聯(lián)用在藥物分析中的應(yīng)用
1.5 研究目的與意義
2 研究?jī)?nèi)容與方法
2.1 膽酸HPLC-MS/MS測(cè)定方法的建立
2.1.1 材料
2.1.2 研究方法
2.1.3 試驗(yàn)結(jié)果
2.2 牛膽汁中CA提取純化的中試工藝研究
2.2.1 材料
2.2.2 中試工藝技術(shù)路線
2.3 羊膽汁中CA提取純化的中試工藝研究
2.3.1 材料
2.3.2 中試工藝技術(shù)路線
2.3.3 試驗(yàn)結(jié)果
3 討論
3.1 CA測(cè)定的TLC及HPLC-MS/MS方法
3.2 牛、羊膽汁中提取CA的中試試驗(yàn)
4 結(jié)論
4.1 HPLC-MS/MS法測(cè)定CA方法
4.2 牛膽汁中提取CA的中試試驗(yàn)
4.3 羊膽汁中提取CA的中試實(shí)驗(yàn)結(jié)果
致謝
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)介
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]2016年5月FDA批準(zhǔn)新藥概況[J]. 張建忠. 上海醫(yī)藥. 2016(13)
[2]膽酸誘導(dǎo)細(xì)胞死亡的分子機(jī)制研究進(jìn)展[J]. 李宛衛(wèi),胡章雪. 重慶醫(yī)學(xué). 2016(07)
[3]TCDCA對(duì)大鼠脂肪代謝影響的初步研究[J]. 李欣,沈昕,關(guān)紅,何秀玲,李培鋒. 畜牧與飼料科學(xué). 2015(09)
[4]HPLC-ESI-MS/MS法檢測(cè)N-氨甲酰谷氨酸的含量[J]. 梁婧,徐懿,宋亮,左偉勇,洪偉鳴. 畜牧與飼料科學(xué). 2015(05)
[5]天然甘氨膽酸和;悄懰岬奶崛⊙芯縖J]. 李少春,李培鋒,關(guān)紅. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2009(15)
[6]甘氨膽酸對(duì)小鼠免疫功能的影響[J]. 李培鋒,趙珍,關(guān)紅,金少琳. 中國(guó)獸醫(yī)雜志. 2007(10)
[7]HPLC-MS聯(lián)用技術(shù)在藥學(xué)中的應(yīng)用[J]. 謝英新,王豐. 黑龍江醫(yī)藥. 2007(05)
[8];悄懰峥寡鬃饔醚芯縖J]. 李培鋒,薛原,關(guān)紅. 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2007(01)
[9]甘氨膽酸抗炎作用的研究[J]. 李慧峰,李培鋒,關(guān)紅,李玉娟,王殿柱. 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2006(02)
[10];悄懰岬慕鉄嶙饔眉捌錂C(jī)制的研究[J]. 李培鋒,郝文利. 中國(guó)獸藥雜志. 2006(06)
博士論文
[1]牛羊混合膽汁中有效成分的提取純化及GCA在大鼠體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)研究[D]. 李少春.內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 2009
碩士論文
[1]牛磺膽酸在大鼠體內(nèi)的藥代動(dòng)力學(xué)研究[D]. 侯曉礁.內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 2007
本文編號(hào):2985533
【文章來(lái)源】:內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)內(nèi)蒙古自治區(qū)
【文章頁(yè)數(shù)】:42 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
縮略語(yǔ)表
1 引言
1.1 牛、羊膽汁研究概況
1.2 膽汁酸的代謝及其生理功能
1.3 CA的研究概況
1.3.1 CA的理化性質(zhì)
1.3.2 CA的藥理作用俥
1.3.3 CA的合成提取工藝研究概況
1.4 HPLC-MS/MS的應(yīng)用現(xiàn)狀
1.4.1 HPLC-MS/MS的概況
1.4.2 HPLC-MS聯(lián)用分類及特點(diǎn)
1.4.3 HPLC-MS聯(lián)用在藥物分析中的應(yīng)用
1.5 研究目的與意義
2 研究?jī)?nèi)容與方法
2.1 膽酸HPLC-MS/MS測(cè)定方法的建立
2.1.1 材料
2.1.2 研究方法
2.1.3 試驗(yàn)結(jié)果
2.2 牛膽汁中CA提取純化的中試工藝研究
2.2.1 材料
2.2.2 中試工藝技術(shù)路線
2.3 羊膽汁中CA提取純化的中試工藝研究
2.3.1 材料
2.3.2 中試工藝技術(shù)路線
2.3.3 試驗(yàn)結(jié)果
3 討論
3.1 CA測(cè)定的TLC及HPLC-MS/MS方法
3.2 牛、羊膽汁中提取CA的中試試驗(yàn)
4 結(jié)論
4.1 HPLC-MS/MS法測(cè)定CA方法
4.2 牛膽汁中提取CA的中試試驗(yàn)
4.3 羊膽汁中提取CA的中試實(shí)驗(yàn)結(jié)果
致謝
參考文獻(xiàn)
作者簡(jiǎn)介
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]2016年5月FDA批準(zhǔn)新藥概況[J]. 張建忠. 上海醫(yī)藥. 2016(13)
[2]膽酸誘導(dǎo)細(xì)胞死亡的分子機(jī)制研究進(jìn)展[J]. 李宛衛(wèi),胡章雪. 重慶醫(yī)學(xué). 2016(07)
[3]TCDCA對(duì)大鼠脂肪代謝影響的初步研究[J]. 李欣,沈昕,關(guān)紅,何秀玲,李培鋒. 畜牧與飼料科學(xué). 2015(09)
[4]HPLC-ESI-MS/MS法檢測(cè)N-氨甲酰谷氨酸的含量[J]. 梁婧,徐懿,宋亮,左偉勇,洪偉鳴. 畜牧與飼料科學(xué). 2015(05)
[5]天然甘氨膽酸和;悄懰岬奶崛⊙芯縖J]. 李少春,李培鋒,關(guān)紅. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2009(15)
[6]甘氨膽酸對(duì)小鼠免疫功能的影響[J]. 李培鋒,趙珍,關(guān)紅,金少琳. 中國(guó)獸醫(yī)雜志. 2007(10)
[7]HPLC-MS聯(lián)用技術(shù)在藥學(xué)中的應(yīng)用[J]. 謝英新,王豐. 黑龍江醫(yī)藥. 2007(05)
[8];悄懰峥寡鬃饔醚芯縖J]. 李培鋒,薛原,關(guān)紅. 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2007(01)
[9]甘氨膽酸抗炎作用的研究[J]. 李慧峰,李培鋒,關(guān)紅,李玉娟,王殿柱. 內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2006(02)
[10];悄懰岬慕鉄嶙饔眉捌錂C(jī)制的研究[J]. 李培鋒,郝文利. 中國(guó)獸藥雜志. 2006(06)
博士論文
[1]牛羊混合膽汁中有效成分的提取純化及GCA在大鼠體內(nèi)的藥動(dòng)學(xué)研究[D]. 李少春.內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 2009
碩士論文
[1]牛磺膽酸在大鼠體內(nèi)的藥代動(dòng)力學(xué)研究[D]. 侯曉礁.內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué) 2007
本文編號(hào):2985533
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