本文關(guān)鍵詞：濕法磷酸溶劑萃取副產(chǎn)萃余酸制磷酸脲和磷鎂肥實(shí)驗(yàn)研究

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【摘要】：根據(jù)《國(guó)家重點(diǎn)節(jié)能技術(shù)推廣目錄(第五批)》,到2020年,我國(guó)50%工業(yè)磷酸將由濕法磷酸溶劑萃取凈化生產(chǎn)工藝所取代。溶劑萃取法凈化濕法磷酸的技術(shù)核心是將雜質(zhì)含量較高的濕法磷酸通過有機(jī)溶劑萃取分離得到工業(yè)級(jí)磷酸,其中濕法磷酸溶劑萃取凈化的五氧化二磷(P2O5)萃取率一般為50%～70%,副產(chǎn)萃余酸含P2O5一般為35%～40%,其鐵、鋁、鎂雜質(zhì)含量較高。由于副產(chǎn)萃余酸濃度低、產(chǎn)量大,需要配置濃度高、雜質(zhì)低的濕法磷酸才能生產(chǎn)高品質(zhì)的磷酸一銨(MAP)肥料產(chǎn)品,否則只能生產(chǎn)低標(biāo)準(zhǔn)的MAP肥料。因此,副產(chǎn)萃余酸P2O5高效利用已成為企業(yè)平衡磷肥產(chǎn)能必須解決的技術(shù)難題。本研究以溶劑萃取法凈化濕法磷酸副產(chǎn)萃余酸和尿素為原料,制備高價(jià)值的磷酸脲,以回收萃余酸中的P2O5,含鐵、鋁、鎂雜質(zhì)的母液直接加工成磷鎂肥料,以滿足農(nóng)業(yè)中微量元素肥料的需求。實(shí)驗(yàn)利用萃余酸中的磷酸與尿素反應(yīng),采用二段結(jié)晶分離方法獲得磷酸脲,實(shí)現(xiàn)萃余酸中磷酸與鐵、鋁、鎂雜質(zhì)的分離；通過對(duì)反應(yīng)物料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、結(jié)晶控制等工藝條件的研究,獲得合格的磷酸脲產(chǎn)品,磷酸脲結(jié)晶分離母液直接與氧化鎂反應(yīng)生產(chǎn)磷鎂肥料。通過實(shí)驗(yàn)研究得到如下結(jié)論：(1)測(cè)定了溶劑萃取法凈化濕法磷酸萃余酸的化學(xué)組成和物理化學(xué)性質(zhì),確定了萃余酸預(yù)處理和制備磷酸脲的工藝開發(fā)路線。(2)通過對(duì)萃余酸進(jìn)行預(yù)處理沉降分離實(shí)驗(yàn),除去了萃余酸中繼沉淀物。(3)通過預(yù)處理后萃余酸合成磷酸脲實(shí)驗(yàn),考察了萃余酸濃度、物料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、結(jié)晶時(shí)間等對(duì)萃余酸中磷酸回收率和磷酸脲產(chǎn)品質(zhì)量的影響,得到了最優(yōu)工藝條件,即萃余酸濃度36%(以P2O5計(jì))、磷酸：尿素物料比1：1,反應(yīng)時(shí)間60 min,反應(yīng)溫度50℃,結(jié)晶時(shí)間8 h,經(jīng)過一段結(jié)晶其萃余酸中磷酸回收率達(dá)到57.33%。對(duì)磷酸脲實(shí)驗(yàn)一段分離母液進(jìn)行濃縮、冷卻結(jié)晶實(shí)驗(yàn),以提高磷酸脲收率,其萃余酸中磷酸的回收率同時(shí)提高16%。(4)對(duì)磷酸脲二段分離母液進(jìn)行化學(xué)組成和物理性質(zhì)分析,確定采用工業(yè)級(jí)氧化鎂進(jìn)行液固混合、熟化反應(yīng),得到含磷酸銨鎂的新型磷鎂產(chǎn)品。(5)通過對(duì)磷酸脲二段母液與氧化鎂合成磷鎂肥研究,考察了物料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、攪拌速度對(duì)最終產(chǎn)品的質(zhì)量影響,得到了最優(yōu)工藝條件,即氧化鎂與母液物料質(zhì)量比14%,反應(yīng)溫度90℃,反應(yīng)時(shí)間30 min,攪拌速度450r/min。
【關(guān)鍵詞】：濕法磷酸 溶劑萃取 萃余酸 磷酸脲 磷鎂肥
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ442
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-12
• 第一章 緒論12-24
• 1.1 溶劑萃取法凈化濕法磷酸概述12-13
• 1.1.1 溶劑萃取法凈化濕法磷酸工藝13
• 1.1.2 溶劑萃取法凈化工藝流程圖13
• 1.2 溶劑萃取凈化濕法磷酸副產(chǎn)萃余酸凈化工藝及應(yīng)用研究現(xiàn)狀13-17
• 1.2.1 萃余酸凈化工藝14-15
• 1.2.2 萃余酸應(yīng)用研究現(xiàn)狀15-17
• 1.3 磷酸脲合成工藝及應(yīng)用研究現(xiàn)狀17-20
• 1.3.1 磷酸脲合成工藝研究現(xiàn)狀17-19
• 1.3.2 磷酸脲應(yīng)用研究現(xiàn)狀19-20
• 1.4 磷鎂肥研究現(xiàn)狀20-21
• 1.4.1 中低品位磷礦浮選尾礦生產(chǎn)磷鎂肥研究現(xiàn)狀21
• 1.4.2 萃余酸與高鎂磷尾礦渣生產(chǎn)磷鎂肥復(fù)合肥料21
• 1.5 課題研究意義及內(nèi)容21-24
• 1.5.1 課題研究意義21-22
• 1.5.2 課題研究?jī)?nèi)容22-24
• 第二章 實(shí)驗(yàn)材料與分析方法24-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料和設(shè)備24-26
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料24
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑24-25
• 2.1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備25-26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)工藝流程圖26
• 2.3 實(shí)驗(yàn)分析方法26-32
• 2.3.1 化學(xué)分析26-31
• 2.3.2 儀器分析31-32
• 2.4 實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)指標(biāo)的計(jì)算32-34
• 2.4.1 有效P_2O_5的回收率32
• 2.4.2 產(chǎn)物磷酸脲純度32
• 2.4.3 磷酸脲、磷鎂肥料的pH值測(cè)定32-34
• 第三章 萃余酸預(yù)處理34-40
• 3.1 實(shí)驗(yàn)原理34
• 3.2 實(shí)驗(yàn)方法34-36
• 3.3 萃余酸預(yù)處理實(shí)驗(yàn)研究36-38
• 3.3.1 萃余酸澄清實(shí)驗(yàn)36
• 3.3.2 離子在兩相中的分配36-38
• 3.4 本章小結(jié)38-40
• 第四章 萃余酸制備磷酸脲的實(shí)驗(yàn)研究40-56
• 4.1 實(shí)驗(yàn)原理40-41
• 4.2 實(shí)驗(yàn)方法41
• 4.3 萃余酸制備磷酸脲的一段結(jié)晶實(shí)驗(yàn)研究41-51
• 4.3.1 單因素實(shí)驗(yàn)41-46
• 4.3.2 正交實(shí)驗(yàn)46-51
• 4.4 萃余酸制備磷酸脲的二段結(jié)晶實(shí)驗(yàn)51-53
• 4.4.1 一段結(jié)晶母液濃縮結(jié)晶對(duì)P_2O_5回收率的影響52-53
• 4.4.2 二段磷酸脲產(chǎn)品質(zhì)量分析53
• 4.5 本章小結(jié)53-56
• 第五章 磷酸脲二段母液制磷鎂肥實(shí)驗(yàn)研究56-66
• 5.1 實(shí)驗(yàn)原理56
• 5.2 實(shí)驗(yàn)方法56
• 5.3 磷酸脲二段母液制磷鎂肥實(shí)驗(yàn)研究56-65
• 5.3.1 探索實(shí)驗(yàn)56-58
• 5.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)58-61
• 5.3.3 正交實(shí)驗(yàn)61-65
• 5.4 本章小結(jié)65-66
• 第六章 萃余酸制備磷酸脲和磷鎂肥產(chǎn)品經(jīng)濟(jì)性評(píng)價(jià)66-70
• 6.1 試驗(yàn)的物料平衡66-68
• 6.2 試驗(yàn)的物料消耗68
• 6.3 試驗(yàn)產(chǎn)品的成本分析68-69
• 6.4 本章小結(jié)69-70
• 第七章 總結(jié)、創(chuàng)新及建議70-72
• 7.1 結(jié)論70-71
• 7.2 創(chuàng)新點(diǎn)71
• 7.3 建議71-72
• 致謝72-74
• 參考文獻(xiàn)74-78
• 附錄A 攻讀碩士期間發(fā)表論文題目78

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前7條

1 王黨生,馬玉翔,張福大,宮瑞嬌;磷酸脲合成條件的研究[J];飼料工業(yè);2003年08期

2 王敏;磷酸脲的用途和發(fā)展前景[J];化工生產(chǎn)與技術(shù);2004年03期

3 李長(zhǎng)彪;彭延明;李蔭泉;;濕法磷酸制備磷酸脲的連續(xù)工藝[J];化肥工業(yè);1990年03期

4 許秀成;;鈣鎂磷肥發(fā)展前景綜述[J];磷肥與復(fù)肥;2006年03期

5 鐘本和;陳亮;李軍;龔海燕;;溶劑萃取法凈化濕法磷酸國(guó)內(nèi)近況[J];硫磷設(shè)計(jì)與粉體工程;2006年06期

6 溫倩;;我國(guó)濕法磷酸凈化技術(shù)及其工業(yè)化進(jìn)展[J];化學(xué)工業(yè);2012年08期

7 趙建國(guó);張宗凡;張峻;桂素萍;;利用磷礦浮選尾礦制鈣鎂磷肥的可行性分析[J];磷肥與復(fù)肥;2011年06期

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本文編號(hào)：1021044