本文關(guān)鍵詞：幾種分子印跡電化學(xué)傳感器的研制及應(yīng)用

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【摘要】：近年來,印跡聚合物／膜在電化學(xué)傳感器的研究中受到了廣泛關(guān)注,因?yàn)樵谶@一類高度交聯(lián)的聚合物/膜中具有與目標(biāo)物在功能團(tuán)和空間結(jié)構(gòu)上相匹配的結(jié)合位點(diǎn),所以它們不僅制備簡單、穩(wěn)定性好,可在酸、堿、高溫、高壓等苛刻環(huán)境中使用,而且對目標(biāo)物具有構(gòu)效預(yù)定性和特異識別性,因此是傳感器的理想敏感材料。目前,基于分子/離子印跡聚合物/膜的電化學(xué)傳感器(分子/離子印跡電化學(xué)傳感器)題材已有不少報道,但其制備方法還不夠豐富,靈敏度特別是直接印跡在裸電極上的印跡傳感器的靈敏度還有待提高,而且很多重要的分析對象如膽固醇、抗癌活性成分青蒿素、秋水仙堿、鬼臼毒素等和環(huán)境有害且價值很高的鉑族金屬離子Pt(IV)、Pd(II)、Rh(III)等的印跡傳感器的研究還未見報道。因此,本論文選擇了青蒿素、秋水仙堿、鬼臼毒素、膽固醇和Pt(IV)、Pd(II)、Rh(III)為研究對象,通過引入納米材料和石墨烯-納米復(fù)合材料如石墨烯-金納米顆粒復(fù)合物等改善傳感器的導(dǎo)電性、比表面積等,在系統(tǒng)優(yōu)化了分子/離子印跡材料的制備條件后,用不同的制備方法,成功地構(gòu)建了一系列分子/離子印跡電化學(xué)傳感器,并對這些傳感器的識別機(jī)理進(jìn)行了初步的探討,對其應(yīng)用進(jìn)行了系統(tǒng)研究。論文的主要內(nèi)容如下： 1.針對青蒿素重要的藥用價值和因紫外吸收弱而導(dǎo)致的檢測困難,本文以研究青蒿素的有效檢測方法為目標(biāo),開展了青蒿素分子印跡電化學(xué)傳感器的研究。為了提高傳感器的靈敏度,實(shí)驗(yàn)首先將具有巨大比表面積和優(yōu)異導(dǎo)電性能的石墨烯修飾在玻碳電極表面,制得了石墨烯修飾玻碳電極(G/GCE),然后以青蒿素(ART)為模板,在優(yōu)化了印跡材料的制備條件后,選擇丙烯酰胺(AM)為功能單體,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)為交聯(lián)劑,固定ART、AM和EGDMA的加入摩爾比為1：4：60,采用原位聚合法,將青蒿素分子印跡敏感膜修飾在石墨烯修飾的玻碳電極表面制得了青蒿素分子印跡電化學(xué)傳感器ART-MIM/G/GCE,并研究了該傳感器的識別機(jī)理與應(yīng)用性能。結(jié)果表明,石墨烯納米材料的引入顯著提高了傳感器的靈敏度和響應(yīng)電流,縮短了響應(yīng)時間,降低了檢出限。在優(yōu)化條件下,該傳感器檢測ART的線性范圍為1.0×10-8～4.0×l0-5mol L" 檢出限(S/N=3)為2.0×10-9mol L-1,且選擇性、穩(wěn)定性與重現(xiàn)性好,用于青蒿提取液中青蒿素的檢測,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3.1%以內(nèi),回收率在100.0～110.5%之間。 2.利用G/AuNPs復(fù)合材料奇特的電學(xué)性質(zhì)、大的比表面積以及強(qiáng)的吸附能力,為秋水仙堿在電極上的氧化提供更多的反應(yīng)位點(diǎn),實(shí)驗(yàn)采用G/AuNPs復(fù)合材料和分子印跡敏感膜共同修飾玻碳電極,成功構(gòu)建了一個靈敏度高、選擇性好的電化學(xué)傳感器。在優(yōu)化了傳感器的制備條件后,實(shí)驗(yàn)首先制備了G/AuNPs復(fù)合材料修飾的玻碳電極,然后在此電極上采用原位聚合技術(shù),以秋水仙堿(COLC為模板,甲基丙烯酸(MAA)為功能單體,固定COLC、MAA和EGDMA的摩爾比為1：4：40,制備了秋水仙堿分子印跡電化學(xué)傳感器(COLC-MIM/G/AuNPs/GCE)。該傳感器在1.2×10-8～1.0×10-4mol L-1濃度范圍內(nèi)對秋水仙堿具有良好的線性伏安響應(yīng),檢出限為4.8×1O-9mol L-1,明顯低于用秋水仙堿分子印跡膜直接修飾的玻碳電極(COLC-MIM/GCE)。將該傳感器用于秋水仙堿藥片和人血清中秋水仙堿的檢測,RSD小于3.1%,加標(biāo)回收率在97.5%110.0%之間。 3.鬼臼毒素(PPT)是常用的抗腫瘤藥物的主要成分�；陔娋酆戏ê唵�、膜層厚度完全可控等優(yōu)點(diǎn),以及聚鄰苯二胺(PoPD)具有均質(zhì)性和高耐熱性,能有效提高印跡聚合物的物理和化學(xué)性質(zhì)的事實(shí),本實(shí)驗(yàn)采用分子印跡技術(shù),以鄰苯二胺(o-PD)為功能單體,抗癌活性成分鬼臼毒素(PPT)為模板分子,在pH5.2的醋酸鹽緩沖溶液中,利用循環(huán)伏安法在玻碳電極表面電聚合形成分子印跡膜,制備了鬼臼毒素分子印跡傳感器(PPT-MIM/GCE)。該傳感器檢測PPT的線性范圍為4×10-8-3.2×10-5mol L-1,檢出限為2.0×10-8mol L-1,且選擇性、穩(wěn)定性與重現(xiàn)性好,將其用于桃兒七和人血清樣品中PPT的檢測,RSD小于4.0%,加標(biāo)回收率在92.9～100.0%之間。 4.以苯酚為功能單體,膽固醇(ChO)為模板分子,在系統(tǒng)優(yōu)化了電聚合條件的基礎(chǔ)上,采用循環(huán)伏安法在石墨烯修飾的玻碳電極表面電聚合具有識別膽固醇分子的敏感膜,制備了膽固醇分子印跡敏感膜電化學(xué)傳感器。采用掃描電鏡、循環(huán)伏安、差分脈沖伏安法研究了印跡膜的結(jié)構(gòu)、性能和分子印跡效應(yīng),比較了傳感器對不同結(jié)構(gòu)化合物的響應(yīng)性能,發(fā)現(xiàn)該傳感器對膽固醇的響應(yīng)具有良好的選擇性。膽固醇濃度在8.0×10-8～2.0x10-4mol L-1的范圍內(nèi)與峰電流的變化呈線性關(guān)系,檢測下限為5.6×10-8mol L-1。該傳感器具有洗脫容易、響應(yīng)時間短和選擇性高等優(yōu)點(diǎn),用于血清樣品中膽固醇的測定,RSD在2.9%以內(nèi),加標(biāo)回收率在99.8～102.0%之間。 5.實(shí)驗(yàn)建立了一種在復(fù)雜的矩陣中簡便、靈敏地測定鉑的方法。在對功能單體的種類、用量以及交聯(lián)劑EGDMA的用量等條件進(jìn)行了優(yōu)化后,實(shí)驗(yàn)選擇以PtCl62-為模板,烯丙基脲(NAU)為功能單體,偶氮二異丁腈(AIBN)為引發(fā)劑,在PtCl62-.NAU與EGDMA的摩爾比為1：4：40的條件下,采用原位聚合法在玻碳電極(GCE)表面制備得到了鉑離子印跡電化學(xué)傳感器(Pt(IV) MIM/GCE).該傳感器重復(fù)使用80次后的響應(yīng)效果不低于初始響應(yīng)的90%,而且對其它貴金屬離子和一些常見金屬離子基本沒有響應(yīng)。在優(yōu)化后的測定條件下,用該傳感器采用安培計時法測定Pt(Ⅳ)的線性范圍為2.0×10-8mol L-1～2.5×10-4mol L-1,檢出限(S/N=3)為4.0×10-9mol L-1,用其檢測催化劑和植物樣品中鉑的含量,RSD不高于3.0%,加標(biāo)回收率在97.8-103.6%之間。 6.為了構(gòu)建鈀離子印跡傳感器用于鈀的快速、簡單、靈敏和選擇性分析,實(shí)驗(yàn)通過一步電化學(xué)還原法,將氧化石墨烯在玻碳電極表面還原成石墨烯,制得了石墨烯修飾電極,再以此電極為基質(zhì),烯丙基脲(NAU)為功能單體,PdCl42-為模板離子,采用原位熱引發(fā)聚合,制備了基于石墨烯修飾的鈀離子印跡電化學(xué)傳感器(Pd(II)-MIM/G/GCE).經(jīng)性能測試與應(yīng)用研究發(fā)現(xiàn),修飾了石墨烯的傳感器(Pd(II)-MIM/G/GCE)的靈敏度是未修飾石墨烯傳感器(Pd(II)-MIM/GCE)的10倍。在優(yōu)化后的測定條件下,用該傳感器采用安培計時法測定Pd(Ⅱ)的線性范圍為2.0×10-8-2.0×10-4cmol L-1,檢出限(S/N=3)為6.4×10-9mol L-1,用于催化劑和植物樣品中鈀的測定,RSD不高于3.3%,加標(biāo)回收率在99.2-106.5%之間。 7.在用紫外光譜法研究了Rh(Ⅲ)與丙烯酰胺(AM)、a-甲基丙烯酸(MAA)、烯丙基脲(NAU)和2-乙酰氨基丙烯酸(AAA)的相互作用基礎(chǔ)上,選擇了AM為功能單體,用沉淀聚合法合成了一種Rh(Ⅲ)離子印跡聚合物(IIP),并將其與石墨粉按0.01g/0.04g的質(zhì)量比進(jìn)行摻雜,制備了一種測定Rh(Ⅲ)的離子印跡摻雜碳糊電極(IIP-CPE),并采用多種方法對電極的性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,Rh(Ⅲ)的濃度位于1.0×10-8～3.0×10-5mol L-1范圍內(nèi)與IIP-CPE的還原峰電流具有良好的線性關(guān)系,最低檢出限(S/N=3)為6.0nmol L-1。該傳感器除靈敏度高,選擇性好外,突出的優(yōu)點(diǎn)是表面易于更新,將其用于植物樣品和廢催化劑中痕量銠的測定,RSD在3.3%以內(nèi),加標(biāo)回收率在95.5-102.5%之間。
【關(guān)鍵詞】：分子印跡 電化學(xué)傳感器 原位聚合 電聚合 石墨烯
【學(xué)位授予單位】：云南大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O657.1;TP212
【目錄】：

• 摘要3-7
• Abstract7-12
• 目錄12-19
• 第一章 緒論19-52
• 1 分子印跡技術(shù)20-26
• 1.1 分子印跡技術(shù)的原理及特點(diǎn)21
• 1.2 影響分子印跡聚合物印跡效果的幾個因素21-26
• 1.2.1 模板分子22-23
• 1.2.2 功能單體23-25
• 1.2.3 交聯(lián)劑25-26
• 2 分子印跡電化學(xué)傳感器26-35
• 2.1 分子印跡傳感器的工作原理26-27
• 2.2 分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法與性能參數(shù)27-31
• 2.2.1 分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法27-30
• 2.2.2 影響分子印跡電化學(xué)傳感器性能的因素30-31
• 2.3 分子印跡電化學(xué)傳感器的分類31-35
• 2.3.1 電位型傳感器31-32
• 2.3.2 電流型傳感器32-33
• 2.3.3 電容型傳感器33-34
• 2.3.4 電導(dǎo)型傳感器34-35
• 3 新技術(shù)與新材料在分子印跡電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用35-39
• 3.1 納米材料35-37
• 3.2 溶膠-凝膠(sol-gel)無機(jī)膜37-38
• 3.3 自組裝技術(shù)38-39
• 4 分子印跡電化學(xué)傳感器現(xiàn)存問題與發(fā)展趨勢39-40
• 5 論文研究目的和內(nèi)容40-43
• 參考文獻(xiàn)43-52
• 第二章 基于石墨烯修飾的青蒿素分子印跡傳感器的研制與應(yīng)用52-71
• 1 前言52-54
• 2 實(shí)驗(yàn)部分54-56
• 2.1 主要儀器與試劑54
• 2.2 樣品溶液的制備54-55
• 2.3 石墨烯的制備55
• 2.4 石墨烯修飾電極(G/GCE)的制備55
• 2.5 分子印跡及非印跡敏感膜修飾電極的制備55-56
• 2.6 電化學(xué)檢測條件及實(shí)驗(yàn)方法56
• 3 結(jié)果與討論56-66
• 3.1 MIM/G/GCE制備條件的優(yōu)化56-60
• 3.1.1 功能單體的選擇56-58
• 3.1.2 模板、功能單體和交聯(lián)劑用量的優(yōu)化58-59
• 3.1.3 洗脫液和洗脫時間的優(yōu)化59-60
• 3.2 石墨烯及ART印跡膜的表征60-61
• 3.3 ART-MIM/G/GCE的電化學(xué)性能61-62
• 3.4 平衡時間的選擇62-63
• 3.5 MIM/G/GCE電極的線性范圍與檢出限63-65
• 3.6 電極的選擇性、重現(xiàn)性與穩(wěn)定性65-66
• 3.7 實(shí)際樣品分析66
• 4 結(jié)論66-67
• 參考文獻(xiàn)67-71
• 第三章 基于石墨烯/納米金顆粒修飾的秋水仙堿分子印跡傳感器的研制與應(yīng)用71-91
• 1 前言71-72
• 2 實(shí)驗(yàn)部分72-75
• 2.1 主要儀器與試劑72-73
• 2.2 金納米顆粒的制備73
• 2.3 石墨烯/Au納米顆粒修飾電極的制備73
• 2.4 分子印跡及非印跡敏感膜修飾電極的制備73-74
• 2.5 電化學(xué)檢測條件及實(shí)驗(yàn)方法74
• 2.6 樣品溶液的制備74-75
• 3 結(jié)果與討論75-87
• 3.1 石墨烯/金納米顆粒及COLC印跡膜的表征75-76
• 3.2 COLC-MIM/G/AuNPs/GCE的電化學(xué)性能76-77
• 3.3 COLC在修飾電極上的電化學(xué)行為77-79
• 3.4 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化79-83
• 3.4.1 功能單體的選擇79-80
• 3.4.2 功能單體和交聯(lián)劑用量的優(yōu)化80-81
• 3.4.3 洗脫液和洗脫時間的優(yōu)化81-82
• 3.4.4 支持電解液和平衡時間的選擇82-83
• 3.5 MIM/G/AuNPs/GCE的線性范圍與檢出限83-85
• 3.6 電極的選擇性、重現(xiàn)性與穩(wěn)定性85-86
• 3.7 實(shí)際樣品分析86-87
• 4 結(jié)論87
• 參考文獻(xiàn)87-91
• 第四章 鬼臼毒素分子印跡電化學(xué)傳感器的研制及應(yīng)用91-109
• 1 前言91-92
• 2 實(shí)驗(yàn)部分92-94
• 2.1 儀器與試劑92
• 2.2 分子印跡膜和非印跡膜修飾電極的制備92-93
• 2.3 電化學(xué)檢測條件及實(shí)驗(yàn)方法93
• 2.4 樣品溶液的制備93-94
• 3 結(jié)果與討論94-105
• 3.1 傳感器制備條件的選擇94-99
• 3.1.1 電聚合功能單體的優(yōu)化94-95
• 3.1.2 電聚合圈數(shù)的優(yōu)化95-97
• 3.1.3 電聚合體系pH值的優(yōu)化97-98
• 3.1.4 單體用量的優(yōu)化98-99
• 3.1.5 洗脫時間的優(yōu)化99
• 3.2 MIM/GCE的電化學(xué)性能99-101
• 3.3 MIM/GCE測定條件的優(yōu)化101-102
• 3.4 MIM/GCE的線性范圍與檢出限102-103
• 3.5 電極的選擇性、重現(xiàn)性與穩(wěn)定性103-104
• 3.6 實(shí)際樣品分析104-105
• 4 結(jié)論105-106
• 參考文獻(xiàn)106-109
• 第五章 膽固醇分子印跡電化學(xué)傳感器的研制及應(yīng)用109-128
• 1 前言109-110
• 2 實(shí)驗(yàn)部分110-112
• 2.1 主要儀器與試劑110-111
• 2.2 石墨烯修飾電極的制備111
• 2.3 分子印跡膜和非印跡膜修飾電極的制備111
• 2.4 電化學(xué)檢測條件及實(shí)驗(yàn)方法111-112
• 3 結(jié)果與討論112-125
• 3.1 分子印跡聚合膜的伏安行為112-113
• 3.2 分子印跡膜的形貌與結(jié)構(gòu)表征113-114
• 3.3 ChO-MIM/G/GCE的電化學(xué)性能114-116
• 3.4 印跡電極制備及應(yīng)用條件116-121
• 3.4.1 電沉積過程中掃描速度的優(yōu)化116
• 3.4.2 電沉積過程中掃描圈數(shù)的優(yōu)化116-117
• 3.4.3 單體用量的優(yōu)化117-118
• 3.4.4 洗脫時間的優(yōu)化118-119
• 3.4.5 測定體系緩沖溶液pH值的優(yōu)化119-120
• 3.4.6 測定過程中平衡時間的優(yōu)化120-121
• 3.5 MIM/G/GCE的線性范圍與檢出限121-123
• 3.6 電極的選擇性、重現(xiàn)性與穩(wěn)定性123-124
• 3.7 實(shí)際樣品分析124-125
• 4 結(jié)論125
• 參考文獻(xiàn)125-128
• 第六章 原位聚合法制備離子印跡電化學(xué)傳感器用于環(huán)境樣中鉑的測定128-149
• 1 前言128-129
• 2 實(shí)驗(yàn)部分129-132
• 2.1 主要儀器與試劑129-130
• 2.2 樣品溶液的制備130-131
• 2.3 離子印跡及非印跡電極的制備131
• 2.4 電化學(xué)檢測條件及實(shí)驗(yàn)方法131-132
• 3 結(jié)果與討論132-144
• 3.1 Pt(Ⅳ)-IIM/GCE制備條件的優(yōu)化132-135
• 3.1.1 功能單體種類的優(yōu)化132-133
• 3.1.2 功能單體用量的優(yōu)化133
• 3.1.3 交聯(lián)劑用量的優(yōu)化133-134
• 3.1.4 洗脫液和洗脫時間的優(yōu)化134-135
• 3.2 Pt(Ⅳ)離子印跡聚合膜及Pt(Ⅳ)-IIM/GCE的表征135-139
• 3.2.1 Pt(Ⅳ)離子印跡聚合膜形貌與結(jié)構(gòu)表征135-138
• 3.2.2 IIM/GCE的電化學(xué)表征138-139
• 3.3 Pt(Ⅳ)-IIM/GCE測量條件的優(yōu)化139-141
• 3.4 IIM/GCE的分析特性141-143
• 3.4.1 i-t曲線、工作曲線與檢出限141-142
• 3.4.2 電極的選擇性、重現(xiàn)性與穩(wěn)定性142-143
• 3.5 實(shí)際樣品分析143-144
• 4 結(jié)論144
• 參考文獻(xiàn)144-149
• 第七章 基于石墨烯修飾的鈀離子印跡聚合膜電化學(xué)傳感器的研制及應(yīng)用149-169
• 1 前言149-150
• 2 實(shí)驗(yàn)部分150-152
• 2.1 主要儀器與試劑150
• 2.2 樣品溶液的制備150-151
• 2.3 石墨烯修飾電極的制備(G/GCE)151
• 2.4 離子印跡及非印跡聚合膜修飾電極的制備(Pd(Ⅱ)-IIM/G/GCE)151
• 2.5 電化學(xué)檢測條件及實(shí)驗(yàn)方法151-152
• 3 結(jié)果與討論152-165
• 3.1 石墨烯修飾電極的制備與表征152-154
• 3.1.1 石墨烯修飾電極(G/GCE)的制備152-153
• 3.1.2 石墨烯修飾玻碳電極的表征153-154
• 3.2 IIM/G/GCE制備條件的優(yōu)化154-158
• 3.2.1 功能單體種類的優(yōu)化154-156
• 3.2.2 功能單體用量的優(yōu)化156-157
• 3.2.3 交聯(lián)劑用量的優(yōu)化157-158
• 3.2.4 洗脫液和洗脫時間的優(yōu)化158
• 3.3 Pd(Ⅱ)離子印跡聚合膜及Pd(Ⅱ)-IIM/G/GCE的表征158-160
• 3.3.1 Pd(Ⅱ)離子印跡聚合膜形貌與結(jié)構(gòu)表征158-159
• 3.3.2 Pd(Ⅱ)-IIM/G/GCE的電化學(xué)表征159-160
• 3.4 Pd(Ⅱ)-IIM/G/GCE測量條件的優(yōu)化160-162
• 3.5 IIM/G/GCE的分析特性162-164
• 3.5.1 計時曲線(i-t)、工作曲線與檢出限162-163
• 3.5.2 電極的選擇性、重現(xiàn)性與穩(wěn)定性163-164
• 3.6 實(shí)際樣品分析164-165
• 4 結(jié)論165-166
• 參考文獻(xiàn)166-169
• 第八章 銠離子印跡聚合物修飾碳糊電極的制備及應(yīng)用169-186
• 1 引言169-170
• 2 實(shí)驗(yàn)部分170-172
• 2.1 儀器和試劑170
• 2.2 離子印跡及非印跡聚合物的制備170-171
• 2.3 離子印跡及非印跡聚合物修飾碳糊電極的制備171
• 2.4 電化學(xué)檢測條件及實(shí)驗(yàn)方法171
• 2.5 樣品溶液的制備171-172
• 3 結(jié)果與討論172-182
• 3.1 銠離子印跡聚合物制備條件的優(yōu)化172-174
• 3.1.1 聚合單體種類及用量的選擇172-173
• 3.1.2 交聯(lián)劑用量的優(yōu)化173-174
• 3.2 IIP用量的優(yōu)化174-175
• 3.3 Rh(Ⅲ)離子印跡聚合物及IIP-CPE的表征175-178
• 3.3.1 Rh(Ⅲ)離子印跡聚合物的表征175-176
• 3.3.2 IIP-CPE的電化學(xué)表征176-178
• 3.4 IIP-CPE應(yīng)用條件的優(yōu)化178-179
• 3.5 IIP-CPE的分析特性179-181
• 3.5.1 計時曲線、工作曲線與檢出限179-180
• 3.5.2 電極的選擇性、重現(xiàn)性與穩(wěn)定性180-181
• 3.6 實(shí)際樣品分析181-182
• 4 結(jié)論182
• 參考文獻(xiàn)182-186
• 論文發(fā)表情況186-187
• 致謝187

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

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7 譚學(xué)才;王琳;李鵬飛;龔琦;劉力;趙丹丹;雷福厚;黃在銀;;以馬來松香丙烯酸乙二醇酯為交聯(lián)劑的茶堿分子印跡膜電化學(xué)傳感器的研究[J];化學(xué)學(xué)報;2012年09期

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本文編號：774457