本文關(guān)鍵詞：納米敏感膜修飾的QCM氣敏傳感器的制備及性能提高研究　出處：《浙江大學》2017年博士論文　論文類型：學位論文

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【摘要】：QCM(Quartz Crystal Microbalance),也即石英晶體微天平,是一種以石英諧振器為核心器件的質(zhì)量敏感型傳感器。它利用石英晶體的正-逆壓電效應,通過修飾晶片的敏感膜對待測物的特異性吸附,將待測物的質(zhì)量、濃度等成分信息轉(zhuǎn)換為頻率信號,并進行測量。本文以QCM傳感器在氣相檢測領(lǐng)域的應用為出發(fā)點,結(jié)合高靈敏度的QCM和氣敏性能優(yōu)異的納米材料制備出能在室溫下實現(xiàn)痕量級別氣體檢測的QCM氣敏傳感器。在此基礎(chǔ)上,結(jié)合現(xiàn)階段QCM氣敏傳感器在敏感材料、檢測方法、氣敏機理以及實際應用等方面存在的不足,基于納米敏感膜修飾的QCM氣敏傳感器的制備及性能提高研究這一研究目標,通過貴金屬摻雜改性方法成功提高了傳感器靈敏度,通過功能型復合改性方法有效改善了傳感器選擇性,并基于對LSER模型的親水性修正實現(xiàn)了對傳感器氣敏機理的量化研究。主要研究內(nèi)容和成果如下:在實驗室已有研究基礎(chǔ)上,圍繞檢測電路、傳感器制備和檢測氣室等三個關(guān)鍵部分對整個QCM氣敏傳感檢測系統(tǒng)進行了改良設計,完成了整個系統(tǒng)的優(yōu)化構(gòu)建。之后采用低溫水熱法合成的納米Ni(OH)2材料作為敏感膜修飾QCM傳感器,用于低揮發(fā)性鄰苯二甲酸二丁酯(Dibutylphthalate,DBP)氣體的檢測。在室溫檢測條件下,該傳感器實現(xiàn)了對DBP在ppb級別的低濃度檢測,保持了良好的重復性和穩(wěn)定性,并對DBP顯示出優(yōu)于其他塑化劑類和非塑化劑類干擾氣體的響應和選擇性。針對QCM氣敏傳感器的靈敏度和選擇性兩個關(guān)鍵性能指標,進行了基于納米敏感材料改性的傳感器氣敏性能提高研究。對于靈敏度指標,重點研究了貴金屬摻雜提高傳感器靈敏度的方法,在納米ZnO多孔微球表面進行Au粒子摻雜,制備出了 ZnO-Au為敏感膜的QCM氣敏傳感器。在超低濃度的DBP氣體檢測應用中,成功提高了傳感器的靈敏度1.62倍,并對選擇性有所改善。對于選擇性指標,深入研究了功能型修飾或復合改善傳感器選擇性的方法,并首次以氧化石墨烯(GO)和殼聚糖(CS)為基體進行功能型復合制備出了以GO/CS復合納米材料為敏感膜的QCM氣敏傳感器。在對三甲胺(TMA)等胺類氣體的低濃度檢測應用中,成功借助CS對胺類氣體特異性強的特點,顯著提高了傳感器對TMA等的選擇性。同時,也結(jié)合GO吸附活性強的特點有效使得傳感器響應幅值提高了 3倍以上。上述結(jié)果確認了貴金屬粒子摻雜改性和功能型復合改性在傳感器靈敏度、選擇性等性能提高方面的有效性,也為QCM傳感器氣敏性能的提高提供了可行的思路和方法。通過對基于單一納米金屬氧化物、貴金屬摻雜的納米金屬氧化物和功能型復合的納米材料為敏感膜的QCM氣敏傳感器的各項性能進行分析和對比研究,首先從敏感膜的微觀結(jié)構(gòu)、物化性質(zhì)、官能團等分子結(jié)構(gòu)特點進行了定性的敏感機理分析。并在對GO/CS-QCM氣敏傳感器選擇性分析的基礎(chǔ)上,結(jié)合傳感器響應、分配系數(shù)、親和度等參數(shù),基于對LSER模型的親水性修正,量化地解釋了GO/CS敏感材料對胺類氣體的氣敏機理。此類敏感機理的研究方法,給出了一個在一定范圍內(nèi)客觀合理的敏感吸附機理,可以為QCM等傳感器的敏感膜材料篩選提供更為完善的理論依據(jù),還能對該類材料的進一步改性、性能提高和新材料的研制提供一定的指導與借鑒。
【學位授予單位】：浙江大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TP212

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