本文選題：桃花 + 蘆丁�。� 參考：《河北醫(yī)科大學(xué)》2017年碩士論文

【摘要】：桃花來源于薔薇科植物桃Prunus persica(L.)Batsch或山桃Prunus davidiana(Carr.)Franch.的花。《神農(nóng)本草經(jīng)》及《中華本草》等著作中均有記載和論述,但未收載于任何質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中,其質(zhì)量難以有效控制。本研究對11批桃花藥材進(jìn)行了薄層色譜鑒別,對有效成分蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷進(jìn)行了含量測定,在此基礎(chǔ)上對桃花藥材進(jìn)行了高效液相色譜指紋圖譜分析,為桃花藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定奠定基礎(chǔ)。目的:建立桃花藥材的薄層色譜鑒別、含量測定及指紋圖譜分析方法,為桃花藥材質(zhì)量控制提供依據(jù)。方法:1薄層色譜方法的建立試驗了多種提取溶劑及提取方式對目標(biāo)成分斑點的影響,選擇適宜的薄層板吸附劑、展開條件及顯色條件等。2含量測定方法的建立考察不同提取條件對桃花藥材中蘆丁、金絲桃苷和異槲皮苷的影響,選擇三種目標(biāo)有效成分含量測定結(jié)果相對較高的提取條件。篩選最佳檢測波長,流動相的組成、比例。繪制目標(biāo)有效成分的標(biāo)準(zhǔn)曲線。驗證建立的測定方法的精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和回收率。采用逐步稀釋的方法測定三種目標(biāo)有效成分的檢測限。采用3個不同廠家的色譜柱、兩臺不同廠家的高效液相色譜儀分別測定3批桃花藥材的含量,驗證測定方法的耐用性。在選定的液相色譜條件下,測定11批桃花藥材中三種目標(biāo)有效成分的含量。3指紋圖譜方法的建立提取條件和色譜條件的選擇同含量測定項下。對建立的測定方法進(jìn)行精密度、重復(fù)性和穩(wěn)定性驗證試驗。在選定的液相色譜條件下,記錄11批次桃花藥材的指紋圖譜并對其進(jìn)行相似度評價。結(jié)果:1薄層色譜法取桃花藥材粉末1.0g,加甲醇10ml,超聲處理10min,濾過,取續(xù)濾液。以乙酸乙酯-甲酸-水(30:3:2)為展開劑,以硅膠gf254為薄層板吸附劑,點樣量為2μl,顯色劑為5%三氯化鋁乙醇溶液,顯色條件為在105℃加熱3分鐘,置紫外光燈(365nm)下檢視。樣品色譜與對比藥材色譜和對照品色譜在相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。2含量測定方法25倍70%甲醇超聲提取30min,濾過,取續(xù)濾液。采用waterssunfirec18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:以乙腈為流動相a,0.1%磷酸水溶液為流動相b,先以流動相a-流動相b(14:86)等度洗脫,待異槲皮苷峰洗脫完畢后進(jìn)行線性梯度洗脫(0~5min,14%a→60%a;5~20min,60%a;20~25min,60%a→14%a);檢測波長為353nm;流速1.0ml·min~(-1);柱溫為30℃,進(jìn)樣量為20μl。在此色譜條件下,理論板數(shù)按異槲皮苷峰計算應(yīng)不低于5000。蘆丁在1.00~201.72μg·mL~(-1)范圍內(nèi),線性關(guān)系良好;金絲桃苷在1.00~200.54μg·mL~(-1)范圍內(nèi),線性關(guān)系良好;異槲皮苷在1.00~201.72μg·mL~(-1)范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。精密度良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%、1.9%、1.3%。重復(fù)性良好,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.4%、1.8%、1.2%。樣品在24h內(nèi)穩(wěn)定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.9%、1.9%、1.4%。樣品中蘆丁的平均回收率為101.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.8%;金絲桃苷的平均回收率為102.2%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.8%;異槲皮苷的平均回收率為102.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%。三種目標(biāo)有效成分的檢測限分別為0.10、0.10、0.10μg。色譜柱耐用性和儀器耐用性均較好。所選桃花藥材中三種目標(biāo)有效成分的含量測定結(jié)果范圍分別為0.053%~0.29%、0.030%~0.082%、0.11%~0.32%。3指紋圖譜方法25倍70%甲醇超聲提取30min,濾過,取續(xù)濾液。采用sunfirec18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈為流動相a,以0.1%磷酸水溶液為流動相b,先以a-b(14:86)等度洗脫,待異槲皮苷峰洗脫完畢后進(jìn)行線性梯度洗脫(0~20min,14%a→20%a;20~40min,20%a→60%a;40~45min,60%a→14%a),流速為1.0ml·min~(-1),檢測波長為353nm,柱溫為30℃,進(jìn)樣量為20μl。方法精密度良好,相對保留時間和相對峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.08%~1.36%和1.43%~2.72%。重復(fù)性良好,相對保留時間和相對峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.07%~0.62%和1.45%~2.14%。樣品在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好,相對保留時間和相對峰面積均無顯著差異,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.08%~1.36%和1.43%~2.72%。建立了桃花藥材的指紋圖譜分析方法,并對11批次不同基源、不同產(chǎn)地的桃花藥材進(jìn)行了的指紋圖譜檢測。運用“中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)2.0版”(國家藥典委員會開發(fā))對植物桃花藥材和山桃花藥材的指紋圖譜分別進(jìn)行了分析比較,并進(jìn)行了相似度計算和偏差分析。結(jié)論:1薄層色譜該方法所得色譜斑點清晰可辨,分離效果良好,方法耐用性較好,可對桃花藥材進(jìn)行有效鑒別。2含量測定建立了高效液相色譜法同時測定桃花藥材中蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷的含量,該方法準(zhǔn)確度較高,精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性良好,可用于評定桃花藥材的質(zhì)量,為桃花藥材的標(biāo)準(zhǔn)制定提供數(shù)據(jù)支持。3指紋圖譜建立了桃花藥材的高效液相色譜指紋圖譜分析方法,測得植物桃花和山桃花的指紋圖譜數(shù)據(jù),并對其相似度進(jìn)行評價,該方法可作為桃花藥材質(zhì)量評定的參考。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：R284.1

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：1766043