本文關(guān)鍵詞：雞肉中風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)多殘留分析方法的研究

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【摘要】：本文建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法,以雞肉為基質(zhì),對(duì)包含沙星類(lèi)、磺胺類(lèi)、那非類(lèi)、他汀類(lèi)等共120種禁限藥物進(jìn)行檢測(cè)：同時(shí)運(yùn)用超高效氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,對(duì)雞肉中多環(huán)芳烴、烷基酚和鄰苯二甲酸酯三類(lèi)共43中環(huán)境污染物進(jìn)行檢測(cè),并在此基礎(chǔ)上建立了涵蓋他汀類(lèi)藥物、抗生素類(lèi)、β-腎上腺素受體激動(dòng)劑類(lèi)、激素類(lèi)藥物等,共150種禁限藥物的Q—TOF譜庫(kù)。本研究的內(nèi)容和結(jié)果如下：1.建立以雞肉為基質(zhì)的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)同時(shí)測(cè)定包含喹諾酮類(lèi)、磺胺類(lèi)、那非類(lèi)、他汀類(lèi)等共120種動(dòng)物用藥殘留量的方法。將QuEChERS萃取法引入動(dòng)物源食品基質(zhì)的前處理中,選擇BEHC18 (2.1 mm×100mm,1.7μm)色譜柱,以甲醇-0.1%甲酸5 mmol乙酸銨為流動(dòng)相,梯度洗脫分離,在電噴霧正負(fù)離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)方式檢測(cè),外標(biāo)法定量。本方法的檢出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分別為0.1 ～ 1.0 μg/kg和0.3～3.0 μg/kg在1.0～100 μg/kg濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,相關(guān)系數(shù)大于0.9900；雞肉中5、10、20 μg/kg的平均加標(biāo)回收率為56.7%～114.9%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.53%～11.18%。單獨(dú)用此方法對(duì)6種他汀類(lèi)藥物的驗(yàn)證檢測(cè)也獲得理想結(jié)果。2.運(yùn)用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(GC-MS/MS),以雞肉為基質(zhì),同時(shí)測(cè)定多環(huán)芳烴、烷基酚和鄰苯二甲酸酯三類(lèi)共43中環(huán)境污染物,試驗(yàn)采用了單級(jí)質(zhì)譜全掃描(SCAN)方式測(cè)定43種環(huán)境污染物的總離子流譜圖,確定各自的保留時(shí)間。然后使用串聯(lián)質(zhì)譜MRM方式,對(duì)43種環(huán)境污染物選擇適當(dāng)?shù)哪鸽x子進(jìn)行二次質(zhì)譜分析,檢出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分別0.5～12.1 μg/kg和1.5～30.0 μg/kg,在1.0～200 μg/kg濃度范圍內(nèi)線(xiàn)性良好,相關(guān)系數(shù)大于0.9950；在5.0,20,50 μg/kg三個(gè)不同水平添加下,43種環(huán)境污染物的平均回收率為70.0%～110.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.23%～9.76%。3.創(chuàng)建涵蓋他汀類(lèi)、磺胺類(lèi)、大環(huán)酯類(lèi)、激素類(lèi)、β-腎上腺素受體激動(dòng)劑類(lèi)等150種藥物的Q-TOF的篩查譜庫(kù)。該譜庫(kù)可獲得全掃描精確質(zhì)量譜圖,同時(shí)掃描目標(biāo)物的數(shù)量無(wú)上限。高分辨質(zhì)譜能在一次分析中獲得一級(jí)全掃描準(zhǔn)確質(zhì)量,可采用后目標(biāo)分析法從總離子流圖中提取所需信息以滿(mǎn)足分析需求。在此基礎(chǔ)上,建立基于化合物信息的質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù),包括化合物名稱(chēng)、分子式、保留時(shí)間、精確母離子、精確特征離子等,并通過(guò)以上參數(shù)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)未知化合物的篩查。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類(lèi)號(hào)】：O657.63;TS251.7
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本文編號(hào)：1216611