本文關(guān)鍵詞：抗氧劑PEP-36與十二烷基酚合成工藝研究

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【摘要】：本文對兩種抗氧劑的合成工藝進行了研究,一種為亞磷酸酯類抗氧劑PEP-36,另一種為烷基酚類抗氧劑十二烷基酚。(1)抗氧劑PEP-36的合成工藝研究通過對兩種合成工藝的探討,確定了采用先醇后酚工藝合成抗氧劑PEP-36。反應分兩步進行,第一步季戊四醇與PCl3反應生成中間體,第二步中間體與BHT反應生成PEP-36,第二步反應中使用三乙胺做縛酸劑。通過單因素實驗與正交實驗確定了合成反應最佳條件：物料比n(季戊四醇)：n (PC13):n (BHT)=1:2.4:24,催化劑三乙胺占季戊四醇質(zhì)量的3.5%,第一步反應溫度110℃,反應時間12 h,第二步反應溫度125℃,反應時間12 h,第二步反應加入與BHT等摩爾量的縛酸劑三乙胺。PEP-36產(chǎn)品收率達到70%,純度大于98%。合成的抗氧劑PEP-36結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR、13C NMR、MS表征確認, PEP-36的抗氧化實驗表明抗氧劑PEP-36在聚丙烯塑料中有一定的抗氧化效果。(2)十二烷基酚合成工藝研究通過對苯酚預處理方式的研究,找出廠家產(chǎn)品性能不穩(wěn)定,各批次產(chǎn)品性質(zhì)差異較大且產(chǎn)品顏色不合格的問題在于原料苯酚部分氧化及含水量超高,經(jīng)真空干燥處理苯酚后可解決問題。通過單因素實驗獲得了十二烷基酚的合成工藝：物料比n(苯酚)：n(四聚丙烯)=1.3：1,催化劑用量占苯酚質(zhì)量的5%,反應溫度140℃,反應時間6h。十二烷基酚產(chǎn)率85.79%～87.84%,顏色淡黃色透明,合成的十二烷基酚結(jié)構(gòu)經(jīng)IR、1H NMR表征確認。
【關(guān)鍵詞】：雙(2 6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯 PEP-36 十二烷基酚 抗氧劑
【學位授予單位】：天津科技大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ320.4
【目錄】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-26
• 1.1 抗氧劑9
• 1.2 氧化老化反應機理9-10
• 1.3 抗氧化劑作用機理與相互作用10-14
• 1.3.1 主抗氧劑作用機理11-12
• 1.3.2 輔抗氧劑作用機理12
• 1.3.3 抗氧劑之間的相互作用12-14
• 1.4 抗氧劑的分類14-18
• 1.5 抗氧劑PEP-36研究現(xiàn)狀18-22
• 1.6 十二烷基酚研究現(xiàn)狀22-24
• 1.7 論文的選題背景及研究內(nèi)容24-26
• 2 抗氧劑PEP-36合成工藝研究26-51
• 2.1 實驗藥品及儀器26
• 2.1.1 實驗藥品26
• 2.1.2 實驗儀器26
• 2.2 實驗方法26-28
• 2.2.1 抗氧劑PEP-36合成工藝26-28
• 2.2.2 產(chǎn)物分離純化28
• 2.2.3 抗氧劑PEP-36產(chǎn)率的計算方法28
• 2.3 抗氧劑PEP-36的表征28-31
• 2.3.1 熔點測定28
• 2.3.2 紅外光譜分析28
• 2.3.3 液相色譜分析28-29
• 2.3.4 核磁共振分析(~1H NMR和~(13)C NMR)29
• 2.3.5 質(zhì)譜分析29
• 2.3.6 抗氧化性能分析29-31
• 2.4 實驗結(jié)果與討論31-49
• 2.4.0 合成工藝的選擇31-34
• 2.4.1 單因素實驗34-39
• 2.4.2 正交實驗39-40
• 2.4.3 最佳工藝條件重復實驗40-41
• 2.4.4 熔點分析結(jié)果41
• 2.4.5 紅外光譜分析結(jié)果41-43
• 2.4.6 產(chǎn)品純度分析(高效液相法)43-45
• 2.4.7 核磁共振分析結(jié)果45-47
• 2.4.8 LC-MS分析結(jié)果47
• 2.4.9 抗氧化性能實驗結(jié)果47-49
• 2.5 本章小結(jié)49-51
• 3 十二烷基酚合成工藝研究51-61
• 3.1 實驗藥品與儀器51
• 3.1.1 實驗藥品51
• 3.1.2 實驗儀器51
• 3.2 實驗方法51-53
• 3.2.1 十二烷基酚合成方法51-52
• 3.2.2 十二烷基酚收率計算方法52
• 3.2.3 紅外光譜分析52
• 3.2.4 液相色譜分析52-53
• 3.2.5 核磁共振分析53
• 3.3 實驗結(jié)果與討論53-60
• 3.3.1 原料預處理的影響53-54
• 3.3.2 酚烯比例的影響54
• 3.3.3 催化劑用量的影響54-55
• 3.3.4 反應時間的影響55-56
• 3.3.5 反應溫度的影響56
• 3.3.6 重復實驗56-57
• 3.3.7 紅外光譜分析57-58
• 3.3.8 液相色譜分析58-59
• 3.3.9 核磁共振分析59-60
• 3.4 本章小結(jié)60-61
• 4 結(jié)論61-62
• 5 展望62-63
• 6 參考文獻63-68
• 7 攻讀學位期間發(fā)表的論文68-69
• 8 致謝69

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本文編號：849387