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聚丙酸氧鎂前驅(qū)體法氧化鎂和氫氧化鎂纖維的制備、性能及其機(jī)理研究

發(fā)布時(shí)間:2018-05-31 21:56

  本文選題:氧化鎂纖維 + 氫氧化鎂纖維; 參考:《山東大學(xué)》2017年碩士論文


【摘要】:氧化鎂和氫氧化鎂纖維作為一類具有優(yōu)良性能的一維材料,具有大的長徑比和高的比表面積,在耐火材料、復(fù)合材料、阻燃劑、廢水處理、煙氣脫硫、添加劑等領(lǐng)域有著非常重要的應(yīng)用。本文以氧化鎂和丙酸為基礎(chǔ)原料,使用溶膠凝膠法制備出了聚丙酸氧鎂(PPM)前驅(qū)體纖維,熱處理后得到純凈的氧化鎂和氫氧化鎂纖維。通過對(duì)前驅(qū)體纖維和燒結(jié)后的纖維進(jìn)行熱重-差示掃描量熱(TG/DSC)、紅外光譜(FTIR)、X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)和導(dǎo)熱系數(shù)等測試,對(duì)前驅(qū)體纖維的分子結(jié)構(gòu)、不同預(yù)處理方式對(duì)纖維中有機(jī)物分解、結(jié)晶性能、微觀形貌和導(dǎo)熱系數(shù)的影響、不同前驅(qū)體制備方式對(duì)纖維的影響、不同配體對(duì)氫氧化鎂纖維形成的影響等方面進(jìn)行了分析。主要研究內(nèi)容包括以下幾個(gè)方面:1、以氧化鎂和丙酸為原料,使用溶膠凝膠-離心甩絲聯(lián)用技術(shù)制備出了前驅(qū)體纖維,將前驅(qū)體纖維分別在水蒸氣和空氣中進(jìn)行預(yù)處理,之后再在燒結(jié)爐中燒結(jié),最終得到直徑在7~10 μm的氧化鎂纖維。研究了前驅(qū)體纖維的分子結(jié)構(gòu)式和不同預(yù)處理方式對(duì)纖維中有機(jī)物分解、結(jié)晶性能、微觀形貌和導(dǎo)熱系數(shù)的影響。結(jié)果表明當(dāng)前驅(qū)體纖維在水蒸氣中預(yù)處理時(shí)在300 ℃~400 ℃有氫氧化鎂晶相形成,水蒸氣氣氛有利于有機(jī)物的分解、氧化鎂的結(jié)晶和表面光滑、致密、無裂紋的纖維的形成,但會(huì)導(dǎo)致纖維導(dǎo)熱系數(shù)的增大,且纖維在燒結(jié)到1400 ℃時(shí)出現(xiàn)晶粒明顯長大的現(xiàn)象。纖維微結(jié)構(gòu)的改變可使氧化鎂的導(dǎo)熱系數(shù)降低。2、以氧化鎂和丙酸為原料,使用溶膠凝膠-靜電紡絲聯(lián)用技術(shù)制備出了前驅(qū)體纖維,將前驅(qū)體纖維在空氣中燒結(jié)后得到了直徑在100~350 nm的納米氧化鎂纖維。研究了不同配比和反應(yīng)條件對(duì)溶膠可紡性的影響,得到以丙酸為配體制備靜電紡絲溶膠的最佳條件為mPPM粉末:mPVP:m水=1:1.6:0.2,注射速度為0.7 ml/h,電源電壓為20 kV,收絲距離為15 cm。通過對(duì)纖維的物相分析對(duì)比,研究了不同制備方式(離心甩絲法與靜電紡絲法)對(duì)前驅(qū)體和氧化鎂纖維的影響,結(jié)果表明不同制備方法對(duì)前驅(qū)體纖維的分子結(jié)構(gòu),燒結(jié)過程中的有機(jī)物分解和結(jié)晶性能幾乎沒有影響,但對(duì)纖維的形貌影響較大,靜電紡絲法制得的氧化鎂纖維直徑比離心甩絲法減小了約50倍。3、以氧化鎂、丙酸、醋酸和檸檬酸為原料,使用溶膠凝膠-離心甩絲聯(lián)用技術(shù)制備出了前驅(qū)體纖維,將前驅(qū)體纖維在水蒸氣中燒結(jié)得到純凈的纖維。研究了不同配體對(duì)氫氧化鎂纖維形成的影響,纖維在燒結(jié)過程中的物相變化和氫氧化鎂纖維的形貌變化。結(jié)果表明使用丙酸和醋酸為配體會(huì)出現(xiàn)氫氧化鎂晶相,檸檬酸為配體沒有氫氧化鎂晶相生成,直接出現(xiàn)氧化鎂晶相,推測氫氧化鎂晶相的產(chǎn)生可能與配體中羧基的數(shù)量、空間結(jié)構(gòu)等有關(guān);以丙酸為配體的前驅(qū)體纖維燒結(jié)到400℃得到了直徑在7μm左右、有機(jī)物分解完全、結(jié)晶性能良好的氫氧化鎂纖維。
[Abstract]:Magnesium oxide and magnesium hydroxide fibers as a class of one-dimensional materials with excellent performance, with large aspect ratio and high specific surface area, in refractories, composites, flame retardants, wastewater treatment, flue gas desulfurization, Additives and other fields have very important applications. In this paper, the PPM-based precursor fibers were prepared by sol-gel method from magnesium oxide and propionic acid, and pure magnesium oxide and magnesium hydroxide fibers were obtained after heat treatment. The molecular structure of precursor fibers was determined by thermogravimetric differential scanning calorimetry (TG- DSC-T), FTIR X-ray diffraction (XRDX), scanning electron microscopy (SEM) and thermal conductivity. The effects of different pretreatment methods on the decomposition, crystallization, micromorphology and thermal conductivity of the fibers, the effects of different precursor preparation methods on the fiber formation, and the effects of different ligands on the formation of magnesium hydroxide fibers were analyzed. Then sintered in the sintering furnace, the magnesia fiber with diameter of 7 渭 m and 10 渭 m was obtained. The effects of the molecular structure formula of precursor fiber and different pretreatment methods on the decomposition, crystallization, micromorphology and thermal conductivity of organic matter in the fiber were studied. However, the thermal conductivity of the fibers will increase, and the grain size will grow obviously when the fibers are sintered to 1400 鈩,

本文編號(hào):1961409

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