本文選題：石英砂　切入點(diǎn)：酸洗　出處：《安徽大學(xué)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：高純石英砂作為重要的工業(yè)原材料,被廣泛用于太陽(yáng)能光伏、微電子、光纖通訊等行業(yè),高純石英砂對(duì)鐵、鋁、鈦、堿金屬等金屬雜質(zhì)要求極為嚴(yán)格。鐵元素通常存在石英顆粒表面赤鐵礦、云母等含鐵礦相,鐵等過(guò)渡金屬會(huì)影響石英制品的光透過(guò)率和電導(dǎo)率;鈉、鉀、鈣等堿金屬通常賦存于雜質(zhì)礦相和液固包裹體中,堿金屬雜質(zhì)含量過(guò)高會(huì)降低石英制品的耐高溫性能,進(jìn)而影響其熱穩(wěn)定性和光學(xué)特性。然而,大多對(duì)石英砂提純的研究集中在鐵雜質(zhì)的去除上,對(duì)鋁、鋰等金屬雜質(zhì)去除的研究較少。鋁元素在石英砂中分布廣泛,往往是石英砂中含量最高的雜質(zhì)元素。石英砂中鋁、鋰、鉻等雜質(zhì)大部分存在于石英晶格中,很少存在于包裹體。鋁、鉻、鈦元素因?yàn)樵影霃脚c硅原子相近,容易取代硅原子存在于晶格中,鋰原子補(bǔ)償以補(bǔ)償形式存在于晶格。因此鋁、鋰等雜質(zhì)較難去除,而鐵、鈉、鉀等金屬元素利用水洗、磁選、浮選、酸洗等物理、化學(xué)方法即可有效去除。目前常用除雜方法有磁選、酸洗、浮選、微生物法和絡(luò)合法等。酸洗法作為一種有效去除石英砂中金屬雜質(zhì)元素的方法,往往通過(guò)考察酸的類型、濃度、溫度、液固比等因素來(lái)研究雜質(zhì)去除規(guī)律,取得了較好的提純效果。磁選僅能去除磁鐵礦、褐鐵礦等磁性雜質(zhì)礦物;浮選法利用陰陽(yáng)離子捕收劑與雜質(zhì)礦相作用,達(dá)到除雜的目的;微生物法利用黑曲霉菌、青霉菌等微生物對(duì)石英砂表面進(jìn)行浸除;絡(luò)合法則是運(yùn)用絡(luò)合劑或具有絡(luò)合性的試劑與金屬雜質(zhì)進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng),進(jìn)而達(dá)到提純目的。以上方法在去除石英砂中雜質(zhì)元素方面各有優(yōu)勢(shì),但存在一定的局限性,只對(duì)石英砂顆粒表面暴露的雜質(zhì)元素有效,對(duì)于晶粒內(nèi)部夾雜的雜質(zhì)元素、氣液包裹體、替代和間隙類雜質(zhì)去除效果不佳。在此基礎(chǔ)上,本文提出了焙燒-酸洗提純石英砂的工藝,進(jìn)行了以下方面研究:(1)結(jié)合磁選加混酸酸洗除雜工藝,并研究了酸洗反應(yīng)動(dòng)力學(xué)模型,對(duì)石英砂酸浸除雜進(jìn)行理論指導(dǎo)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明鐵去除率隨著粒徑減小而增大,150～180 μm石英砂磁選效果最好。通過(guò)研究不同酸洗組合,發(fā)現(xiàn)混酸(硝酸+鹽酸+氫氟酸)對(duì)鐵的去除效果最好,使用混酸(V酸:V水=1:1),90 ℃水浴反應(yīng)360 min,石英砂中鐵去除率可達(dá)88.3%,鐵雜質(zhì)含量下降為24.76 ppm,達(dá)到了精制石英砂的純度要求。利用液固多相未反應(yīng)核模型擬合發(fā)現(xiàn),石英砂的酸洗過(guò)程控速步驟為產(chǎn)物內(nèi)擴(kuò)散控制,計(jì)算得出反應(yīng)激活能Ea= 51.73 kJ/mol。(2)采用高溫焙燒-酸洗方法除石英砂鐵雜質(zhì),實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,900 ℃焙燒最佳時(shí)間為180 min;焙燒后90 ℃水浴混酸酸洗1440 min,石英砂中鐵去除率可達(dá)85%,鐵雜質(zhì)含量降為33.51 ppm。通過(guò)掃描電子顯微鏡(SEM)表征該方法處理前后石英砂形貌,結(jié)果表明處理后石英砂表面出現(xiàn)明顯裂紋和蝕坑,有助于酸液浸入顆粒內(nèi)部,提高雜質(zhì)去除率。利用收縮未反應(yīng)芯模型對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)擬合,此時(shí)酸洗反應(yīng)控速步驟為產(chǎn)物內(nèi)擴(kuò)散控制,焙燒處理后酸洗反應(yīng)速度更快,活化能更低,鐵去除率更高。經(jīng)900 ℃焙燒,保溫180 min處理石英砂,酸洗反應(yīng)的活化能是30.88kJ/mol,未焙燒酸洗反應(yīng)活化能為36.18kJ/mol,焙燒后活化能下降了 17.2%,說(shuō)明焙燒引起的晶型轉(zhuǎn)變有利于石英砂的酸洗。(3)鋁是石英砂中主要雜質(zhì)之一,跟鐵雜質(zhì)相比,由于鋁雜質(zhì)復(fù)雜的賦存狀態(tài)使得普通除雜方法對(duì)其去除效果不佳。本文使用高溫焙燒-酸洗法可有效提高石英砂中鋁和其他雜質(zhì)的去除效率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,900 ℃焙燒60min,使用混合酸(VHCl:VHNO3:VHF=3:3:1,V酸:V水=2:1)90℃水浴酸洗,鋁去除率最高為96.7%,鋁雜質(zhì)含量降為40.9 ppm,鐵的去除率最高為87.7%,鐵雜質(zhì)含量降到27.2 ppm,Si02純度為99.98%,達(dá)到高純石英砂要求。通過(guò)未反應(yīng)芯模型模擬對(duì)比發(fā)現(xiàn),未經(jīng)焙燒石英砂酸洗反應(yīng)鋁去除率符合產(chǎn)物內(nèi)擴(kuò)散控制,但焙燒-酸洗反應(yīng)鋁去除率曲線無(wú)法使用此模型模擬。(4)石英砂的ICP-OES測(cè)試制樣方法分為酸溶法和堿熔法。酸溶法消解缺乏統(tǒng)一的流程,實(shí)驗(yàn)中常存在消解不完全、微量元素測(cè)定不準(zhǔn)確的問(wèn)題;堿熔融法操作繁瑣,容易引入雜質(zhì)。探明此兩種制樣方法對(duì)石英砂ICP-OES測(cè)試結(jié)果的影響很有意義。本文分析對(duì)比了酸溶法和堿熔法對(duì)石英砂中鋁、鋯、鎂等雜質(zhì)元素檢測(cè)結(jié)果的影響。由能譜分析可知,酸溶法中不溶顆粒相主要成分是氟、鋁、鋯、硅和鎂雜質(zhì)元素。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,酸溶法制樣會(huì)造成石英砂中鋁、鋯、鎂雜質(zhì)含量低于實(shí)際值,實(shí)驗(yàn)偏差大。堿熔法制樣測(cè)得鋁、鋯、鎂雜質(zhì)含量明顯高于酸溶法,經(jīng)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)可知,堿熔法實(shí)驗(yàn)的回收率介于93.6%～116.3%之間,符合檢測(cè)要求,但堿熔法存在檢測(cè)限高、相對(duì)偏差較大的缺點(diǎn)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：安徽大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ127.2

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