本文關鍵詞：叉子圓柏總黃酮制備工藝及其質量標準研究　出處：《新疆大學》2017年碩士論文　論文類型：學位論文

  更多相關文章： 叉子圓柏 總黃酮 制備工藝 質量標準 高速逆流色譜

【摘要】：叉子圓柏(Juniperus sabina L.)系柏科圓柏屬(Sabina mill)植物,是叉子圓柏的枝葉和果實,民間用于風濕免疫性疾病的治療。本課題以叉子圓柏葉總黃酮有效部位為研究對象,采用單因素試驗結合正交設計優(yōu)化叉子圓柏總黃酮的提取純化工藝;利用高速逆流色譜分離純化總黃酮中標識性黃酮單體,并用高效液相、核磁共振等技術鑒定它們的結構;在制備工藝及化學成分研究基礎上進行叉子圓柏總黃酮質量標準的研究,并起草了叉子圓柏總黃酮質量標準草案。主要研究結果如下:(1)建立了叉子圓柏葉中3種標識性成分的高效液相含量測定法。色譜條件:Phenomenex Gemini-NX C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)為流動相(梯度洗脫:0 min~2 min~20 min~25 min,19%A~20%A~24%A~19%A),柱溫30℃,流速1.0 mL/min,檢測波長360 nm。蘆丁、異槲皮苷和槲皮苷有效分離,含量測定穩(wěn)定。不同地區(qū)的叉子圓柏葉中3種黃酮苷含量差異較大,可為叉子圓柏葉藥效物質的開發(fā)提供基礎依據(jù)。(2)叉子圓柏總黃酮的最佳提取工藝條件:提取溶劑50%乙醇,料液比1:25,回流提取3次,每次提取1.5 h;總黃酮提取得率為7.47%。D101樹脂對叉子圓柏總黃酮的吸附和解吸效果較好,其最佳純化工藝條件為:上樣濃度1.2256 mg/m L,上樣流速1.0 mL/min,5 BV去離子水除雜,4 BV 50%乙醇洗脫,洗脫流速1.0mL/min。在此條件下,總黃酮純化回收率為88.36%,純度為69.96%。三批實驗室放大研究結果穩(wěn)定,說明此提取純化工藝穩(wěn)定、可行。(3)應用高速逆流色譜分離叉子圓柏總黃酮,得到3個黃酮類化合物,純度均大于90%,結果分別為:異槲皮苷(91.89%)、槲皮苷(98.45%)、槲皮素-3-O-(6″-O-乙�；�)-β-D-吡喃葡萄糖苷(95.35%)。該方法快速簡便,能夠高效分離叉子圓柏中的黃酮類成分,并使純度達到90%以上。(4)建立了叉子圓柏總黃酮的理化鑒別、薄層色譜鑒別方法;依據(jù)《中國藥典》2015版初步限定總黃酮中水分不得超過7.5%,熾灼殘渣不得過0.9%,重金屬不得過百萬分之十五,砷鹽不得過百萬分之零點五。叉子圓柏總黃酮的黃酮含量限度設為不低于50%;采用HPLC測定叉子圓柏總黃酮中標識性成分含量,初步將叉子圓柏總黃酮中3種標識性成分蘆丁、異槲皮苷及槲皮苷的含量限度分別設為不小于21.4 mg/g、6.8 mg/g、17.7 mg/g。高溫和強光對叉子圓柏總黃酮外觀、色澤無明顯影響,總黃酮含量和標識性成分含量無明顯變化,性質穩(wěn)定。
【學位授予單位】：新疆大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2017
【分類號】：TQ464

【參考文獻】

相關期刊論文 前4條

1 許青青;蘇寶根;陳蔚;楊亦文;任其龍;;膽甾醇和鏈甾醇在混合溶劑中溶解度的NRTL-SAC和COSMO-RS預測[J];化工學報;2013年10期

2 孫印石;劉政波;王建華;王迎;祝麗香;李來玲;;高速逆流色譜分離制備陳皮中的黃酮類化合物[J];色譜;2009年02期

3 辛措吉;藏藥浴對132例風濕病ASO、RF、ESR陰轉率的臨床研究[J];中國民族醫(yī)藥雜志;1999年04期

4 方圣鼎;顧云龍;俞漢鋼;沙也夫·木沙德林;;叉子圓柏中的抗腫瘤化學成分[J];Journal of Integrative Plant Biology;1989年05期

相關碩士學位論文 前2條

1 田旭平;新疆圓柏黃酮的提取、精制與抗氧化作用的研究[D];新疆大學;2006年

2 趙大洲;淫羊藿總黃酮的提取工藝、質量標準研究及分離鑒定[D];中國海洋大學;2005年

，

本文編號：1333976