環(huán)境污染物手性異構體的毛細管電泳分析方法研究
發(fā)布時間:2024-12-03 21:41
毛細管電泳(capillary electrophoresis,CE)是二十世紀80年代興起的一種分離效率高、樣品消耗少、分離模式多的分離技術。其分離原理是在毛細管內,不同的分析物在高壓電場的驅動下,其遷移速度具有差異。通過手性選擇劑(手性識別劑)的介入,毛細管電泳可以實現(xiàn)手性化合物的分離。手性選擇劑的種類繁多,分離模式靈活多樣,因此毛細管電泳在手性分離領域應用廣泛。隨著化學工業(yè)和環(huán)境科學的不斷發(fā)展,人們對環(huán)境污染物、食品及藥品安全的關注度日益提高。尤其是對于手性化合物而言,人們十分關心其對映體的差異。這迫切需要人們建立強大的手性分離方法,從對映體層面上獲取更多的信息。 本論文利用毛細管電泳對手性污染物(抑霉唑、右旋反式烯丙菊酯)的對映體進行了分離和相關檢測,建立了抗帕金森藥物羅替戈汀及其相關手性雜質的分離分析方法,并研究了其對血清白蛋白的對映體特異性結合。主要工作如下: 1、建立了以環(huán)糊精為手性選擇劑分離殺真菌劑抑霉唑對映體的毛細管電泳方法,并用此方法研究抑霉唑在土壤中降解的對映體選擇性。最優(yōu)分離緩沖液組成為:5 mmol/Lβ-環(huán)糊精,50 mmol/L NaH...
【文章頁數(shù)】:135 頁
【學位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 毛細管電泳分析環(huán)境污染物手性異構體的研究進展
1.1 手性環(huán)境污染物簡介
1.2 手性分離技術
1.2.1 常用手性分離技術
1.2.2 毛細管電泳手性分離技術
1.3 毛細管電泳分析手性環(huán)境污染物的研究現(xiàn)狀
1.3.1 除草劑
1.3.2 殺蟲劑
1.3.3 殺真菌劑
1.3.4 多氯聯(lián)苯
1.3.5 藥物
1.4 展望
參考文獻
第二章 毛細管電泳法研究抑霉唑對映體在土壤中的降解
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 儀器
2.2.2 試劑
2.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
2.2.4 土壤樣品前處理
2.3 結果與討論
2.3.1 抑霉唑對映體的分離與定量
2.3.1.1 手性選擇劑種類的選擇
2.3.1.2 分離緩沖液pH的優(yōu)化
2.3.1.3 β-CD濃度的優(yōu)化
2.3.1.4 方法確認
2.3.2 抑霉唑對映體在土壤中的降解
2.3.2.1 土壤萃取液中抑霉唑對映體的手性分離
2.3.2.2 抑霉唑對映體在土壤中的降解
2.4 結論
參考文獻
第三章 環(huán)糊精-微乳液電動色譜和環(huán)糊精-膠束電動色譜分離右旋反式烯丙菊酯對映異構體
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 儀器
3.2.2 化學藥品和試劑
3.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
3.2.4 有效電泳淌度和分離度
3.3 結果與討論
3.3.1 CD-MEEKC分離右旋反式烯丙菊酯
3.3.1.1 手性選擇劑和緩沖液pH的優(yōu)化
3.3.1.2 微乳液組成的優(yōu)化
3.3.1.3 分離溫度的影響
3.3.2 CD-MEKC分離右旋反式烯丙菊酯
3.3.2.1 手性選擇劑和緩沖液pH的優(yōu)化
3.3.2.2 膠束緩沖液組成的優(yōu)化
3.3.2.3 分離溫度的影響
3.3.3 分離右旋反式烯丙菊酯對映體的CD-MEEKC與CD-MEKC方法對比
3.4 結論
參考文獻
第四章 雙環(huán)糊精體系分離抗帕金森藥物羅替戈汀及其相關手性雜質
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 儀器
4.2.2 化學藥品和試劑
4.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
4.2.4 確認方法
4.3 結果與討論
4.3.1 單一環(huán)糊精體系
4.3.1.1 β-環(huán)糊精
4.3.1.2 磺化β-環(huán)糊精
4.3.1.3 甲基-β-環(huán)糊精
4.3.2 雙環(huán)糊精體系
4.3.3 確認方法
4.3.4 測定實際樣品
4.4 結論
參考文獻
第五章 磺化葡聚糖分離抗帕金森藥物羅替戈汀、苯海索對映異構體
5.1 引言
5.2 實驗部分
5.2.1 儀器
5.2.2 化學藥品和試劑
5.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
5.3 結果與討論
5.3.1 正向電壓模式
5.3.1.1 緩沖溶液pH的影響
5.3.1.2 磺化葡聚糖濃度的影響
5.3.2 反向電壓模式
5.3.2.1 對映體遷移順序的翻轉
5.3.2.2 手性分離的優(yōu)化
5.3.2.3 磺化葡聚糖分子量的影響
5.3.3 機理
5.4 結論
參考文獻
第六章 抗帕金森藥物羅替戈汀及其對映異構體與血清蛋白的對映體選擇性結合
6.1 引言
6.2 實驗部分
6.2.1 儀器
6.2.2 化學藥品和試劑
6.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
6.2.4 計算
6.2.5 置換實驗
6.3 結果與討論
6.3.1 羅替戈汀及其對映體的手性分離
6.3.2 測定結合常數(shù)
6.3.3 置換實驗
6.4 結論
參考文獻
主要結論
主要創(chuàng)新點
研究成果及發(fā)表的學術論文
致謝
作者和導師簡介
本文編號:4014186
【文章頁數(shù)】:135 頁
【學位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 毛細管電泳分析環(huán)境污染物手性異構體的研究進展
1.1 手性環(huán)境污染物簡介
1.2 手性分離技術
1.2.1 常用手性分離技術
1.2.2 毛細管電泳手性分離技術
1.3 毛細管電泳分析手性環(huán)境污染物的研究現(xiàn)狀
1.3.1 除草劑
1.3.2 殺蟲劑
1.3.3 殺真菌劑
1.3.4 多氯聯(lián)苯
1.3.5 藥物
1.4 展望
參考文獻
第二章 毛細管電泳法研究抑霉唑對映體在土壤中的降解
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 儀器
2.2.2 試劑
2.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
2.2.4 土壤樣品前處理
2.3 結果與討論
2.3.1 抑霉唑對映體的分離與定量
2.3.1.1 手性選擇劑種類的選擇
2.3.1.2 分離緩沖液pH的優(yōu)化
2.3.1.3 β-CD濃度的優(yōu)化
2.3.1.4 方法確認
2.3.2 抑霉唑對映體在土壤中的降解
2.3.2.1 土壤萃取液中抑霉唑對映體的手性分離
2.3.2.2 抑霉唑對映體在土壤中的降解
2.4 結論
參考文獻
第三章 環(huán)糊精-微乳液電動色譜和環(huán)糊精-膠束電動色譜分離右旋反式烯丙菊酯對映異構體
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 儀器
3.2.2 化學藥品和試劑
3.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
3.2.4 有效電泳淌度和分離度
3.3 結果與討論
3.3.1 CD-MEEKC分離右旋反式烯丙菊酯
3.3.1.1 手性選擇劑和緩沖液pH的優(yōu)化
3.3.1.2 微乳液組成的優(yōu)化
3.3.1.3 分離溫度的影響
3.3.2 CD-MEKC分離右旋反式烯丙菊酯
3.3.2.1 手性選擇劑和緩沖液pH的優(yōu)化
3.3.2.2 膠束緩沖液組成的優(yōu)化
3.3.2.3 分離溫度的影響
3.3.3 分離右旋反式烯丙菊酯對映體的CD-MEEKC與CD-MEKC方法對比
3.4 結論
參考文獻
第四章 雙環(huán)糊精體系分離抗帕金森藥物羅替戈汀及其相關手性雜質
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 儀器
4.2.2 化學藥品和試劑
4.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
4.2.4 確認方法
4.3 結果與討論
4.3.1 單一環(huán)糊精體系
4.3.1.1 β-環(huán)糊精
4.3.1.2 磺化β-環(huán)糊精
4.3.1.3 甲基-β-環(huán)糊精
4.3.2 雙環(huán)糊精體系
4.3.3 確認方法
4.3.4 測定實際樣品
4.4 結論
參考文獻
第五章 磺化葡聚糖分離抗帕金森藥物羅替戈汀、苯海索對映異構體
5.1 引言
5.2 實驗部分
5.2.1 儀器
5.2.2 化學藥品和試劑
5.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
5.3 結果與討論
5.3.1 正向電壓模式
5.3.1.1 緩沖溶液pH的影響
5.3.1.2 磺化葡聚糖濃度的影響
5.3.2 反向電壓模式
5.3.2.1 對映體遷移順序的翻轉
5.3.2.2 手性分離的優(yōu)化
5.3.2.3 磺化葡聚糖分子量的影響
5.3.3 機理
5.4 結論
參考文獻
第六章 抗帕金森藥物羅替戈汀及其對映異構體與血清蛋白的對映體選擇性結合
6.1 引言
6.2 實驗部分
6.2.1 儀器
6.2.2 化學藥品和試劑
6.2.3 制備運行緩沖溶液和樣品
6.2.4 計算
6.2.5 置換實驗
6.3 結果與討論
6.3.1 羅替戈汀及其對映體的手性分離
6.3.2 測定結合常數(shù)
6.3.3 置換實驗
6.4 結論
參考文獻
主要結論
主要創(chuàng)新點
研究成果及發(fā)表的學術論文
致謝
作者和導師簡介
本文編號:4014186
本文鏈接:http://www.sikaile.net/shengtaihuanjingbaohulunwen/4014186.html
最近更新
教材專著