【摘要】：多氯聯(lián)苯等持久性有機(jī)污染物嚴(yán)重威脅著人類的健康，而表面增強(qiáng)拉曼效應(yīng)具有快速、靈敏地檢測(cè)痕量多氯聯(lián)苯的潛力。表面增強(qiáng)拉曼效應(yīng)方法檢測(cè)的關(guān)鍵技術(shù)在于高靈敏度的表面增強(qiáng)拉曼基底的制備。本文使用液氮冷卻條件下的傾斜生長方法制備了多種形貌的高靈敏度銀納米結(jié)構(gòu)表面增強(qiáng)拉曼基底，并且將該基底應(yīng)用到痕量多氯聯(lián)苯的檢測(cè)和同系物的分辨中。主要的內(nèi)容和成果如下： 首先，建立了傾斜生長的半球生長模型以指導(dǎo)不同形貌納米結(jié)構(gòu)的精確制備，并使用液氮冷卻傾斜生長的樣品臺(tái)。液氮冷卻的加入，擴(kuò)展了傾斜生長方法的材料適用范圍，提高了形貌控制的精度，優(yōu)化了銀納米斜棒陣列的分立性，并實(shí)現(xiàn)了銀納米圓柱、螺旋及折線形貌的傾斜生長制備。 其次，使用痕量羅丹明6G作為檢測(cè)分子，證實(shí)了傾斜生長方法制備的高分立性、適當(dāng)長度和孔隙率的銀納米棒結(jié)構(gòu)陣列具有極高的表面增強(qiáng)拉曼靈敏度，能夠檢測(cè)出10－14mol/L的羅丹明6G水溶液。 隨后，采用實(shí)驗(yàn)測(cè)量數(shù)據(jù)與密度泛函理論模擬相結(jié)合的方法建立多氯聯(lián)苯的標(biāo)準(zhǔn)拉曼光譜數(shù)據(jù)庫。通過密度泛函理論模擬多氯聯(lián)苯的振動(dòng)模型，確定了多氯聯(lián)苯各同系物的主要特征峰，以及各特征峰所對(duì)應(yīng)的振動(dòng)模式，為表面增強(qiáng)拉曼方法檢測(cè)痕量多氯聯(lián)苯提供了數(shù)據(jù)支持。 進(jìn)而，使用銀納米棒基表面增強(qiáng)拉曼基底檢測(cè)出了痕量的五氯聯(lián)苯，并且分辨出了痕量的一氯聯(lián)苯同系物。使用丙酮作為有機(jī)溶劑配制痕量多氯聯(lián)苯溶液，在拉曼檢測(cè)前揮發(fā)掉丙酮以消除溶劑對(duì)拉曼光譜的影響，將表面增強(qiáng)拉曼方法應(yīng)用于非水體系的痕量檢測(cè)中。在實(shí)際土壤樣品中檢測(cè)出了10－6mol/L的多氯聯(lián)苯，證實(shí)了表面增強(qiáng)拉曼效應(yīng)應(yīng)用于持久性有機(jī)污染物檢測(cè)的可行性。 最后，使用螺旋型和折線型等銀納米結(jié)構(gòu)進(jìn)一步提高了銀納米棒基表面增強(qiáng)拉曼基底的靈敏度，同時(shí)對(duì)增強(qiáng)的機(jī)理進(jìn)行了探討。通過實(shí)驗(yàn)證實(shí)了銀納米結(jié)構(gòu)“hot spots”數(shù)量的增加能夠提高表面增強(qiáng)拉曼效應(yīng)的靈敏度；襯底層反射率的增加也能夠提高襯底層上沉積的銀表面增強(qiáng)拉曼基底的靈敏度。
【學(xué)位授予單位】：清華大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號(hào)】：X830

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本文編號(hào)：2726256