通過(guò)靜電紡絲法制備小麥醇溶蛋白（Gliadin）納米纖維,采用響應(yīng)面法對(duì)其工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。選取小麥醇溶蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)、電壓和紡絲速度3個(gè)主要因素作為影響因子,以小麥醇溶蛋白纖維直徑作為指標(biāo),通過(guò)回歸分析建立多項(xiàng)式響應(yīng)面模型。結(jié)果表明:紡絲速度對(duì)纖維直徑的影響最為顯著,其次是電壓和質(zhì)量分?jǐn)?shù)。采用模擬退火算法獲得最優(yōu)條件為:蛋白濃度24%、電壓10 kV、紡絲速度0.25 mL/h,預(yù)測(cè)纖維直徑為122 nm,實(shí)際實(shí)驗(yàn)獲得纖維直徑為131 nm,說(shuō)明模型預(yù)測(cè)的纖維直徑與真實(shí)值能較好的擬合。采用響應(yīng)面法設(shè)計(jì),不僅簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì),可根據(jù)建立的模型設(shè)計(jì)出所需結(jié)果的實(shí)驗(yàn)條件,對(duì)利用靜電紡絲技術(shù)制備納米纖維具有重要的意義。 

【文章來(lái)源】：食品工業(yè)科技. 2017,38(01)北大核心CSCD

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小麥醇溶蛋白濃度對(duì)纖維直徑的影響

白質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，蛋白展開(kāi)程度逐漸減小，粘度增大，紡絲的過(guò)程中粘結(jié)度較高因而直徑較大。此外，濃度增加溶劑含量減小，噴射流的揮發(fā)量減小，這也是導(dǎo)致纖維直徑變大的原因［9］。小麥醇溶蛋白濃度在22%～32%之間可紡性能良好，在較低濃度下得到纖維的直徑較校但濃度進(jìn)一步降低時(shí)，紡絲膜開(kāi)始出現(xiàn)串珠，直至呈微球狀，故選取小麥醇溶蛋白濃度為24%、28%、32%作進(jìn)一步分析。圖1小麥醇溶蛋白濃度對(duì)纖維直徑的影響Fig.1TheeffectoffactorsGliadinconcentrationonfiberdiameter2.1.2紡絲速度對(duì)纖維直徑的影響如圖2所示，紡絲速度由0.50mL/h開(kāi)始逐漸增加時(shí)，紡絲纖維直徑也明顯增加。溶液的流速?zèng)Q定了紡絲過(guò)程中噴頭處的溶液數(shù)量和噴射速度。紡絲速度增加，噴頭處懸浮的液滴增大，紡絲過(guò)程中需要揮發(fā)的溶劑量增加。同時(shí)，溶液噴射速度增加，可供溶劑揮發(fā)的時(shí)間則相對(duì)減少。因此，通常來(lái)說(shuō)，高的紡絲速度下獲得的纖維直徑較大，且容易形成串珠;而較低的紡絲速度則有利于形成形態(tài)均勻的更小直徑的纖維［10］。但是，相對(duì)0.50mL/h的紡絲速度下獲得的纖維，紡絲速度為0.25mL/h時(shí)得到的紡絲纖維的直徑反而較大。其原因可能在于紡絲速度過(guò)小，對(duì)較高濃度蛋白溶液的流變學(xué)特性產(chǎn)生了一定的影響，從而最終影響了紡絲纖維。因此，綜合考慮，選取紡絲速度0.25、0.5、0.75mL/h作進(jìn)一步分析。圖2紡絲速度對(duì)纖維直徑的影響Fig.2Theeffectoffactorsspinningspeedonfiberdiameter2.1.3電壓對(duì)纖維直徑的影響電壓決定噴頭至接收器間電場(chǎng)的強(qiáng)度，繼而決定了拉伸力的強(qiáng)度。如圖3所示，電壓從7kV升高到15kV，靜電紡絲液表面靜電斥力增加，泰勒錐表面液滴變小，同時(shí)電場(chǎng)拉伸力增大，纖維進(jìn)一步拉伸而直徑減校當(dāng)電壓繼續(xù)增大，纖維直徑則

94圖3電壓對(duì)纖維直徑的影響Fig.3Theeffectoffactorselectricfieldintensityonfiberdiameter點(diǎn)的出現(xiàn)，常用于建立二次擬合響應(yīng)面，并采用模擬退火算法對(duì)靜電紡絲條件進(jìn)行優(yōu)化獲得優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件。如表1所示，根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果選定BBD實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的因素水平表。表1Box－behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素和水平Table1FactorsandlevelsofBox－behnkendesign水平因素XGliadin濃度(%)Y電壓(kV)Z紡絲速度(mL/h)－124100.25028120.50132150.75通過(guò)三因素三水平BBD實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法共得到15種實(shí)驗(yàn)方案，電鏡掃描分析纖維表面形態(tài)發(fā)現(xiàn)纖維表面平滑，無(wú)明顯串珠或粘結(jié)現(xiàn)象，直徑分布較為均勻，且單根纖維粗細(xì)一致，無(wú)明顯卷曲折疊現(xiàn)象。分別測(cè)量纖維直徑，結(jié)果如表2所示。表2Box－behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和響應(yīng)值Table2Box－behnkenarrangementforfactorsandresponse實(shí)驗(yàn)號(hào)XGliadin濃度(%)Y電壓(kV)Z紡絲速度(mL/h)D纖維直徑(nm)1－1105242－1014743－10－1208401－14575011315600055070－1125180－1－12259－1－1043210110728111－10506121014541310－13811400055015000616以X、Y、Z為輸入，以纖維平均直徑D為輸出，利用ISIGHT軟件建立了二次多項(xiàng)式響應(yīng)面模型，如式(1)所示:D=－768.59－118.50X+183.42Y+5738.14Z+2.02X2－8.35Y2－3250Z2+3.49XY－14.25XZ－83.73YZ式(1)通常為了檢測(cè)近似模型的擬合精度，常采用Ｒ2來(lái)度量。Ｒ2的定義如式(2)所示:Ｒ2=∑pi=1(^yi－珋yi)2/∑pi=1(yi－珋yi)2式(2)式中:p為設(shè)計(jì)點(diǎn)的個(gè)數(shù);^yi，珚Yi，yi分別為響應(yīng)量的預(yù)測(cè)值，實(shí)測(cè)值的平均值及實(shí)測(cè)值。Ｒ2越接近1，表示近似


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