【摘要】： 本論文主要采用電化學(xué)法制備了納米銻粉末,運(yùn)用X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)及傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)等分析測試手段對所制備的納米銻粉進(jìn)行了分析和表征。 研究對于對電化學(xué)方法制備納米銻粉的工藝進(jìn)行了大量的試驗(yàn)。通過XRD、TEM和FT-IR紅外光譜等檢測手段,分析了制備粉體的相結(jié)構(gòu),粒徑大小與團(tuán)聚情況。結(jié)果表明：不同實(shí)驗(yàn)條件下,所制備的納米銻粉相結(jié)構(gòu)都是一致的,只是粉體的粒徑大小,形貌,團(tuán)聚情況,以及氧化情況隨實(shí)驗(yàn)條件發(fā)生變化。 研究發(fā)現(xiàn),表面分散劑在納米粉體制備過程中具有重要作用,即納米晶核在電沉積后會(huì)被表面分散劑包覆,從而抑制了晶粒的生長,同時(shí)使納米顆粒具有了常溫抗氧化的能力。對表面分散劑的選擇進(jìn)行了較深入的分析,通過實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn),使用乳化劑OP-10作為表面分散劑進(jìn)行納米銻粉的制備,能夠獲得尺寸較小、分散性較好、顆粒分布較窄、抗氧化性能較強(qiáng)的納米銻粉顆粒。 為考察電流密度和電解時(shí)間對電化學(xué)制備納米銻粉粒徑的影響,進(jìn)行了單因素試驗(yàn)的研究。電流密度的大小,影響著形核速率；電解時(shí)間,影響著表面分散劑的濃度問題。結(jié)果表明：電流密度與電解時(shí)間都可以影響到粉體的粒徑、團(tuán)聚和氧化情況。其中,電流密度小于10mA/cm2時(shí),納米顆粒較大；電流密度約為25mA/cm2時(shí),可獲得較為理想的納米球形顆粒。通過設(shè)計(jì)電解時(shí)間,可以制備得到粒徑在12nm到100nm以上的納米粉體；電解時(shí)間為30min時(shí),可獲得較為理想的納米球形顆粒。
[Abstract]:In this paper, nano-antimony powder was prepared by electrochemical method. X-ray diffraction (XRD), was used to prepare nanometer antimony powder. The nano-antimony powders were characterized by transmission electron microscopy (TEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR). A large number of experiments have been carried out on the preparation of nano-antimony powder by electrochemical method. The phase structure, particle size and agglomeration of the prepared powder were analyzed by means of XRD,TEM and FT-IR infrared spectroscopy. The results show that the phase structure of the nano-antimony powder prepared under different experimental conditions is the same, except that the particle size, morphology, agglomeration and oxidation of the nano-antimony powder change with the experimental conditions. It is found that the surface dispersant plays an important role in the preparation of nano-powder, that is, the nanocrystalline core will be coated by surface dispersant after electrodeposition, which can inhibit the growth of grain and make the nano-particles have the ability of anti-oxidation at room temperature. The selection of surface dispersant was analyzed deeply. It was found that the preparation of nanometer antimony powder with emulsifier OP-10 as surface dispersant could obtain smaller size, better dispersion and narrower distribution of particles. Antimony nanoparticles with strong antimony resistance. In order to investigate the effect of current density and electrolysis time on the particle size of nano-antimony powder prepared by electrochemistry, a single-factor experiment was carried out. The size of current density affects nucleation rate and electrolysis time affects the concentration of surface dispersant. The results show that both the current density and electrolysis time can affect the particle size, agglomeration and oxidation of the powders. When the current density is less than 10mA/cm2, the nano-particles are larger, and when the current density is about 25mA/cm2, the ideal nano-spherical particles can be obtained. By designing the electrolysis time, the nano-powders with particle size from 12nm to 100nm can be prepared, and when the electrolysis time is 30min, the ideal nano-spherical particles can be obtained.
【學(xué)位授予單位】：蘭州理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類號】：TB383.1

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本文編號：2455106