復雜樣品的成分多樣,含量差別巨大,不僅會影響分析結果,還容易污染儀器和延長分析時間。這就要求針對復雜樣品進行分析的方法具有較好的選擇性和較高的靈敏度。高效液相色譜法(HPLC)是最普遍的定量分析方法之一,但是針對復雜樣品中含量很低的目標物,HPLC系統(tǒng)的固定相必須擁有良好的去除基質干擾的能力。聚合物整體固定相通透性好、易被修飾為多種色譜模式,利于復雜樣品的快速分析。本文采用雙交聯劑分別制備了整體吸附劑和整體固定相材料,并分別通過固相萃取(SPE)法對血漿樣品進行預處理和通過HPLC法對復雜食品提取物中的風味組分進行定量分析。首先,以咪唑基離子液體為單體,以三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯為雙交聯劑,以正丙醇和聚乙二醇200為二元致孔劑,通過原位自由基聚合的方式制備固相萃取柱。采用掃描電鏡法、壓汞法與氮吸附-脫附法對整體吸附劑材料進行表征,表明自制吸附劑材料中同時存在大孔、介孔及微孔結構,比表面積為212.53 m~2 g~(-1)。將該整體SPE吸附劑與C18柱聯用,建立了在線去除血漿蛋白并同時對其中五種甾體激素藥物的SPE-HPLC分析方法。方法的加標回收率在93.27%~102.89%范圍內,五種藥物的檢測限和定量限分別低于2 ng mL~(-1)和7 ng mL~(-1)。其次,以三羥甲基丙烷三丙烯酸酯和三乙二醇二甲基丙烯酸酯為雙交聯劑,通過氧化還原體系引發(fā)制備HPLC整體固定相,分別對4種食用香料中的六種主要風味成分:茴香腦、反式肉桂醛、羥基-α-山椒素、6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚進行分離及定量分析。結果表明:本方法的加標回收率在92.02%~118.59%范圍內,檢測限和定量限分別低于0.043μg mL~(-1)和0.142μg mL~(-1)�；陔x子液體的整體柱材料具有較高的比表面積,對人血漿蛋白質具有良好的去除效果,可有效避免樣品基質對定量分析微量藥物的干擾,同時對色譜分析柱具有很好的保護作用;通過采用雙交聯自制的HPLC整體固定相,可縮短分析時間,提高分析效率。
【學位單位】：河北大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：O657.72;TS207.3
【部分圖文】：

12圖 2-2 整體柱 Ma-Mf的掃描電鏡圖體柱的孔徑分布 為材料 Mb的孔徑分布圖，其中，圖 2-3（a）為通過氮吸附-脫附脫附等溫線：在低壓區(qū)吸附量偏向 y 軸，在中壓區(qū)存在回滯環(huán)，上升趨勢，這些結果均表明材料 Mb具有一定數量的微孔（孔徑<孔徑<50 nm）和大孔（孔徑>50 nm），BET（Brunauer-Emmett-T.02 m2g-1；圖 2-3（b）為通過壓汞法測得的大孔孔徑分布圖，表孔徑分布均勻。由圖 2-3（c-d）可知，Mb中由大孔形成的孔體積比表面積分別為 2.09 mL g 1、70.41%、3.29 μm 和 51.51 m2g 1。 Mb中，由微孔、介孔和大孔形成的總比表面積為 212.53 m2g 1

12圖 2-2 整體柱 Ma-Mf的掃描電鏡圖體柱的孔徑分布 為材料 Mb的孔徑分布圖，其中，圖 2-3（a）為通過氮吸附-脫附脫附等溫線：在低壓區(qū)吸附量偏向 y 軸，在中壓區(qū)存在回滯環(huán)，上升趨勢，這些結果均表明材料 Mb具有一定數量的微孔（孔徑<孔徑<50 nm）和大孔（孔徑>50 nm），BET（Brunauer-Emmett-T.02 m2g-1；圖 2-3（b）為通過壓汞法測得的大孔孔徑分布圖，表孔徑分布均勻。由圖 2-3（c-d）可知，Mb中由大孔形成的孔體積比表面積分別為 2.09 mL g 1、70.41%、3.29 μm 和 51.51 m2g 1。 Mb中，由微孔、介孔和大孔形成的總比表面積為 212.53 m2g 1

Md0.97 0.592 61.03 43.94 56.03 1:1.5 0.78:1Me1.02 0.592 58.04 43.94 56.03 1:2.0 0.78:1Mf0.97 0.596 61.44 58.19 41.74 1:1.5 1.39:1Mg0.96 0.584 60.83 14.85 85.19 1:1.5 0.17:1Mh0.98 0.603 61.53 86.27 13.75 1:1.5 6.27:13.2.2 整體柱的表征整體材料 Ma-Mh的內部形態(tài)如圖 3-3 中的 SEM 圖所示：整體材料內部均包含由球形顆粒堆疊形成的孔結構。對于采用雙交聯劑的材料，隨著交聯劑 TEGDMA 用量的增加（Mb~Me），交聯度逐漸增加，使堆疊狀態(tài)逐漸變得致密，所得到的整體柱的機械性能也逐漸增加。圖 Mf-Mh表明：十二醇是形成小孔的良溶劑，異丙醇是形成大孔的不良溶劑。這些結果均與“3.2.1”節(jié)中得到的結果相符。
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本文編號：2845655